一种制备三氯甲氧基苯或其衍生物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112079694A(43)申请公布日2020.12.15(21)申请号201910513857.6(22)申请日2019.06.14(71)申请人金凯（辽宁）化工有限公司地址123129辽宁省阜新市阜蒙县伊吗图镇火车站东100米(72)发明人刘占龙(74)专利代理机构北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11690代理人张丹(51)Int.Cl.C07C41/22(2006.01)C07C43/225(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种制备三氯甲氧基苯或其衍生物的方法(57)摘要本发明公开了一种制备三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，包括如下步骤：(1)将原料和引发剂配置成原料液，所述的原料液滴加到溶剂中与氯气进行氯化反应，得到反应液；(2)将引发剂溶液滴加到所述的反应液中，进行深度氯化反应，得到产物；所述的溶剂为含有三氯甲氧基苯或其衍生物的反应液，所述的引发剂溶液为所述反应液溶解引发剂得到。本发明的优点为，以氯化产物为溶剂，无需外加其它溶剂，无须分离溶剂；以连续滴加的方式加入引发剂溶液和深度氯化的方法，提高三氯甲氧基苯的收率。CN112079694ACN112079694A权利要求书1/2页1.一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，包括如下步骤：(1)将式II结构的原料和引发剂配制成原料液，所述的原料液滴加到溶剂中与氯气进行氯化反应，得到反应液；(2)将引发剂溶液滴加到所述的反应液中，进行深度氯化反应，得到产物；所述的溶剂为含有式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物，所述的引发剂溶液为所述反应液溶解引发剂得到，所述式I结构为：所述式II结构为其中R为Cl、Br、I、CN、NCO取代基，n为0、1、2、3、4、5。2.根据权利要求1所述的一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，其特征在于，所述溶剂中的式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的质量分数为1-99％，优选的，溶剂中的式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的质量分数为40-95％，更优选的，溶剂中的式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的质量分数为50-90％。3.根据权利要求1所述的一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，其特征在于，所述的原料液的滴加速度与氯气通入的速度比为1:1-10，优选的，原料液的滴加速度与氯气通入的速度比为1:1-5，更优选的，原料液的滴加速度与氯气通入的速度比为1:2-4。4.根据权利要求1所述的一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，其特征在于，所述的氯化反应在光照催化和引发剂催化的一种或两种条件下进行氯化反应。5.根据权利要求1所述的一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，其特征在于，所述的引发剂为能提供自由基的过氧化物、偶氮类化合物的一种或二种化合物，优选的，所述的引发剂为过氧化苯甲酰(BPO)和偶氮二异丁腈(AIBN)的一种或二种化合物。6.根据权利要求1所述的一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，其特征在于，所述的引发剂的质量分数为所述的原料总量的0.1-10％，优选的，引发剂的质量分数为原料总量的0.5-5％，更优选的，引发剂的质量分数为原料总量的1-2％。7.根据权利要求1所述的一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)的反应温度为60～200℃，优选的，反应温度为100～160℃，更优选的，反应温度为100～150℃。8.根据权利要求1所述的一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，其特征在于，所述的步骤(2)将引发剂溶液以连续滴加的方式补加到反应氯化液中进行深度氯化。9.根据权利要求1所述的一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，其特征2CN112079694A权利要求书2/2页在于，所述的引发剂溶液的溶剂为反应氯化液和深度反应氯化液中的一种或两种，10.根据权利要求1所述的一种制备式I结构的三氯甲氧基苯或其衍生物的方法，其特征在于，所述的深度反应氯化液为引发剂溶液以连续滴加的方式补加到反应氯化液中进行深度氯化后的产物。3CN112079694A说明书1/5页一种制备三氯甲氧基苯或其衍生物的方法技术领域[0001]本发明属于有机化工合成领域，尤其涉及一种芳香族化合物的制备方法，具体涉及一种制备三氯甲氧基苯或其衍生物的方法。技术背景[0002]三氯甲氧基苯是生产三氟甲氧基苯的重要原料。三氟甲氧基苯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料、液晶材料等产品的合成，其需求量在不断增加。三氟甲氧基中的氟由于原子半径小，其电负性较大，阻隔效果显著增强，形成的C-F键的键能比C-H键大很多，增加了有机化合物的稳定性和生理活性。另外，三氟甲氧基的