甘氨酸法草甘膦合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112552341A(43)申请公布日2021.03.26(21)申请号202011621543.7(22)申请日2020.12.31(71)申请人溧阳市凯明化工技术咨询服务有限公司地址213363江苏省常州市溧阳市上兴镇永兴大道9号2幢4层2-28-017(72)发明人王强刘武平马文琴李小娟(74)专利代理机构常州兴瑞专利代理事务所(普通合伙)32308代理人肖兴坤(51)Int.Cl.C07F9/38(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称甘氨酸法草甘膦合成工艺(57)摘要本发明公开了一种甘氨酸法草甘膦合成工艺，工艺的步骤中含有：S1：从草甘膦反应液中脱除出水和盐酸，得固态化混合物；S2：在固态化混合物中加入第一溶剂后升温进行相转移，得固相；S3：将固相进行冷却，得草甘膦粗品；S4：将第二溶剂加入草甘膦粗品中进行醇析，然后离心处理得草甘膦半成品；S5：草甘膦半成品经过干燥后得到草甘膦成品。它在保证草甘膦成品中草甘膦含量的前提下，提高草甘膦的收率。CN112552341ACN112552341A权利要求书1/1页1.一种甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于工艺的步骤中含有：S1：从草甘膦反应液中脱除出水和盐酸，得固态化混合物；S2：在固态化混合物中加入第一溶剂后升温进行相转移，得固相；S3：将固相进行冷却，得草甘膦粗品；S4：将第二溶剂加入草甘膦粗品中进行醇析，然后离心处理得草甘膦半成品；S5：草甘膦半成品经过干燥后得到草甘膦成品。2.根据权利要求1所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，还包括步骤S40：从步骤S4离心后的母液中回收第二溶剂给步骤S4复用。3.根据权利要求2所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，步骤S40中，从步骤S4离心后的母液中回收第二溶剂后剩余的脱溶剂母液至少一次加入到步骤S2中进行相转移。4.根据权利要求1所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，步骤S1中，草甘膦反应液在真空条件、温度环境下脱除出水和盐酸。5.根据权利要求4所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，温度环境为100℃180℃。~6.根据权利要求4所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，步骤S2中，固态化混合物冷却至15℃~40℃后加入第一溶剂。7.根据权利要求4所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，步骤S2中，相转移后还得溶剂相；溶剂相经过降温处理后得三乙胺盐酸盐粗品。8.根据权利要求7所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，溶剂相经过降温处理后还得油相，油相洗涤后得三乙胺盐酸盐粗品。9.根据权利要求8所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，油相洗涤后还回收第一溶剂给步骤S2复用，并且回收第一溶剂后得亚磷酸。10.根据权利要求8所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，三乙胺盐酸盐粗品经过离心、喷雾干燥后得三乙胺盐酸盐成品。11.根据权利要求10所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，三乙胺盐酸盐粗品经过离心后的母液至少一次加入离心过程中的三乙胺盐酸盐粗品中继续离心。12.根据权利要求10所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，所述第一溶剂和/或所述第二溶剂为醇类溶剂。13.根据权利要求1所述的甘氨酸法草甘膦合成工艺，其特征在于，在步骤S2中，相转移的升温温度为50℃~230℃。2CN112552341A说明书1/5页甘氨酸法草甘膦合成工艺技术领域[0001]本发明涉及一种甘氨酸法草甘膦合成工艺。背景技术[0002]目前，草甘膦是产销量最大的除草剂，中国产能已达70万吨/年以上。国内草甘膦主要合成路线是甘氨酸法，生产过程中产生大量的母液，母液中主要成分为草甘膦、亚磷酸、氯化钠、增甘磷、甘氨酸和其它有机物。每吨草甘膦产生5吨高盐、高磷、高有机物含量废水。国内外有各种针对上述废水的处理方法，比如膜分离、焚烧、催化湿式氧化、沉淀、萃取和吸附或者上述方法的组合等。但由于草甘膦母液高COD、高总磷和高盐的特点，导致处理难度大，处理成本高，处理不彻底。目前为止，行业内尚无理想的解决方案。[0003]由此，如何处理甘氨酸法草甘膦的废水是行业亟需解决的难题。[0004]甘氨酸法草甘膦中水主要来源有以下：酸解时加入的30‑32%稀盐酸带入的水，中和加入30‑32%的氢氧化钠所带入的水，合成反应生成水，酸碱中和生成水几个部分。而且，由于合成反应过程中的反应生成水会将亚磷酸二甲酯水解生成亚磷酸，也会导致亚磷酸二甲酯的收率下降。[0005]三乙胺作为催化剂会与盐酸反应生成三乙胺盐酸盐，由于三乙胺盐酸盐的存在，增加了草甘膦反应液中的溶质含量，反应液的比重增加，粘度增加，使得草甘膦的结晶环境变差，影响草甘膦的收率。后期回收三乙胺加入过量的氢氧化钠