一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112142546A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号202011213001.6C07C25/18(2006.01)(22)申请日2020.11.03(71)申请人湖南经世新材料有限责任公司地址415400湖南省津市高新区胥家湖路以南新城路以东(72)发明人宋斌张招胜屈东东(74)专利代理机构上海元好知识产权代理有限公司31323代理人贾慧琴包姝晴(51)Int.Cl.C07C7/14(2006.01)C07C7/10(2006.01)C07C13/28(2006.01)C07C17/392(2006.01)C07C17/38(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法(57)摘要本发明公开了一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，包含：步骤1，取待分离的原料混合物，溶于第一溶剂得溶液A；步骤2，取硫脲，溶于甲酰胺中得溶液B；步骤3，搅拌下，向溶液A中加入溶液B；步骤4，降温至0～5℃，当发现颗粒晶体时，加入第二溶剂，继续保温搅拌；再降温至‑30～‑0℃，至所有混合酰胺充分结晶析出，过滤得混合物晶体；步骤5，向该混合物晶体中，再加入第一溶剂，加热、搅拌，使得晶体全部熔化、溶解；暂停搅拌，取样分析反式环己基的有机物分子的含量：当该含量未达到要求，重复步骤4‑5，直到达到要求。本发明的工艺操作简单、简化了回收硫脲等重要辅料的操作，提高了回收率；三废数量、总体成本都有明显降低。CN112142546ACN112142546A权利要求书1/2页1.一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，该方法包含：步骤1，取待分离的含有顺、反式环己基的同分异构体混合物置于反应容器中，加入第一溶剂混匀，加热使所述混合物完全溶解，得溶液A；步骤2，取硫脲，溶于甲酰胺中，得溶液B；其中，所用硫脲的用量，是所述待分离的含有顺、反式环己基的同分异构体混合物的1～10倍物质的量；步骤3，保持溶液A处于完全溶解时的温度，搅拌下，向其中加入溶液B；步骤4，搅拌下，缓慢降温至0℃～5℃，当反应容器内壁上出现颗粒晶体时，立即加入第二溶剂，并继续保温搅拌足够时间，以使得目标产物、硫脲充分析出并形成结晶包合物；再将混合物继续降温至-30℃～0℃搅拌一段时间，至结晶包合物、甲酰胺充分结晶和析出，然后，过滤得到含有硫脲结晶包合物、甲酰胺晶体的混合物晶体；步骤5，向步骤4过滤得到的混合物晶体中，再加入所述的第一溶剂，加热至步骤1的溶解温度，搅拌一段时间后，使得甲酰胺晶体全部熔化、硫脲溶解，原本包合在硫脲结晶包合物中的富集产物被萃取溶于新加入的第一溶剂中；暂停搅拌，静置分层后，取样分析反式环己基的有机物分子的含量：当该含量未达到要求，重复步骤4及步骤5，直到达到要求；其中，所述的第一溶剂不能与甲酰胺混溶，或二者互溶性差；所述的第二溶剂的分子半径明显小于硫脲晶体的空穴直径，凝固点低于-15℃，且易溶于甲酰胺。2.如权利要求1所述的含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，所述的含有顺、反式环己基的同分异构体混合物包含：含有反式环己基的有机物分子I，其通式为：及，含有顺式环己基的有机物分子II，其通式为：其中，R1、R2任意选自脂肪基、芳香基、卤素、酯基、氨基、硝基、氰基中的任意一种或多种基团的组合。3.如权利要求1所述的含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，所述的第一溶剂来自石油醚、环己烷、甲基环己烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷中的任意一种或任意多种的混合物。4.如权利要求1所述的含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，步骤1中，所用第一溶剂的用量，以能够全部溶解含有顺、反式环己基的同分异构体混合物为准；加热温度依溶剂沸点为上限。5.如权利要求1所述的含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，所述的第二溶剂选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈中的任意一种或多种的混合。6.如权利要求1所述的含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，步2CN112142546A权利要求书2/2页骤2中，所述硫脲的用量，是所述待分离的含有顺、反式环己基的同分异构体混合物的2～5倍物质的量。7.如权利要求1所述的含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，步骤2中，所用甲酰胺的用量，是硫脲的4～20倍质量比。8.如权利要求1所述的含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，步骤2中，所用甲酰胺的用量，是硫脲的4～8倍质量比。9.如权利要求1所述的含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，其特征在于，步骤4中，所述的