一种二氯代烷烃的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112341309A(43)申请公布日2021.02.09(21)申请号202011367364.5(22)申请日2020.11.30(71)申请人山东嘉成医药科技有限公司地址274199山东省菏泽市定陶区天中办事处东环路与鲁花北路往东300米路南(72)发明人王平生赵士杰梁志红刘志强刘宏林(51)Int.Cl.C07C17/16(2006.01)C07C19/01(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种二氯代烷烃的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二氯代烷烃的制备方法，将二醇、催化剂和溶剂混合，搅拌升温；向混合物中通入HCL气体，进行回流反应，反应3‑5小时；反应结束后，对反应液进行处理，得二氯代烷烃。本发明中提供的制备方法，其中，催化剂氯化铵的加入，明显使反应速度加快，减少了副反应的产生；反应过程中加入大量的溶剂水，一方面可以有效抑制一氯代醚副产物的形成，而且水相可以直接多次套用，基本没有污水排放；油水分离器的使用，可以有效分离出二氯代烷烃产物，产品纯度高，收率高。CN112341309ACN112341309A权利要求书1/1页1.一种二氯代烷烃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将二醇、催化剂和溶剂混合，搅拌升温；（2）向步骤（1）的混合物中通入HCL气体，进行回流反应，反应3-5小时；（3）反应结束后，对反应液进行处理，得二氯代烷烃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）具体为，将二醇、催化剂和溶剂依次投入到带有油水分离器和冷凝管的1000ml反应瓶中，搅拌升温至50-60℃。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二醇可以为1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇和1，6-己二醇中的一种。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化铵。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为二醇用量的1%-1.6%。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应液为水。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体为，向步骤（1）的混合物中通入HCL气体，当反应瓶中的溶液变为乳白色时，继续通HCL气体，将反应液温度升至100-110℃，开始回流分液；随着回流反应的进行，油水分离器里面出现分层，上层为产物二氯代烷烃，下层为水相，回流至反应瓶内。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述二醇和HCL气体的摩尔比为1：2.5-3。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述二醇和HCL气体的摩尔比为1：2.8。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）具体为，反应结束后，将上层产物二氯代烷烃分出收集，下层水相继续作为下一批的反应溶剂使用。2CN112341309A说明书1/3页一种二氯代烷烃的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化合物制备技术领域，特别是涉及一种二氯代烷烃的制备方法。背景技术[0002]二氯代烷烃是一类重要的有机化工中间体，在医药、农药等各方面有着重要的作用，利用氯化氢气体制备二氯代烷烃，不但解决了氯化氢的利用问题，也得到了有价值的化工中间体。[0003]现有的氯代烷烃制备方法中，受反应过程的影响，容易产生氯代醚副产物，且反应后产生大量的污水，造成环境污染；此外，现有的制备方法，反应时间较长，大大限制了其在工业上的应用。目前为满足工业化生产需求，探索更加有效、实用的二氯代烷烃的合成方法十分必要。发明内容[0004]为解决现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种二氯代烷烃的制备方法，该方法反应时间快、副反应少、产品纯度高、收率高、且不会造成环境污染。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种二氯代烷烃的制备方法，包括如下步骤：（1）将二醇、催化剂和溶剂混合，搅拌升温；（2）向步骤（1）的混合物中通入HCL气体，进行回流反应，反应3-5小时；（3）反应结束后，对反应液进行处理，得二氯代烷烃。[0006]进一步地，步骤（1）具体为，将二醇、催化剂和溶剂依次投入到带有油水分离器和冷凝管的1000ml反应瓶中，搅拌升温至50-60℃。[0007]进一步地，所述二醇可以为1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，5-戊二醇和1，6-己二醇中的一种。[0008]进一步地，所述催化剂为氯化铵。[0009]进一步地，所述催化剂的用量为二醇用量的1%-1.6%。[0010]进一步地，所述反应液为水。[0011]进一步地，步骤（2）具体为，向步骤（1）的混合物中通入HCL气体，当反应瓶中的溶液变为乳白色时，继续通HCL气体，将反应液温度升至100-110℃，开始回流分液；随着回流反应的进行，油水分离器里