一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112266017A(43)申请公布日2021.01.26(21)申请号202010954177.0(22)申请日2020.09.11(71)申请人河钢承德钒钛新材料有限公司地址067000河北省承德市双滦区滦河镇承钢1号办公楼申请人河钢股份有限公司承德分公司河北燕山钒钛产业技术研究有限公司(72)发明人周冰晶李兰杰王海旭王浩宇白瑞国耿立唐(74)专利代理机构石家庄国为知识产权事务所13120代理人李坤(51)Int.Cl.C01G31/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法(57)摘要本发明提供一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，包括以下步骤：将含钒磷固体废弃物加入氢氧化钠溶液中，混合均匀，在氧化气氛下，加热搅拌浸出，分步加入沉淀剂，固液分离，结晶，得钒酸钠。本发明采用含钒磷固体废弃物在碱性条件下边氧化边浸出的方法，有利于钒充分氧化转化为钒酸钠，提高钒的浸出率，同时，还采用分步沉淀除杂的方式，提高钒磷的分离效果，从而保证了制备的钒酸钠产品的质量，钒的回收率达到86％以上，钒酸钠产品的纯度达到98％以上，且本发明无需采用高温焙烧的方式，工艺简单，能耗低，且不产生粉尘和尾气，是一种成本低廉的资源化利用含钒磷固体废弃物的绿色方法，适合大规模工业生产。CN112266017ACN112266017A权利要求书1/1页1.一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：将含钒磷固体废弃物加入氢氧化钠溶液中，混合均匀，在氧化气氛下，加热搅拌浸出，分步加入沉淀剂，固液分离，结晶，得钒酸钠。2.如权利要求1所述的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一、将含钒磷固体废弃物破碎，加入氢氧化钠溶液中，混合均匀，得混合浆料；向所述混合浆料中通入氧化气体，加热搅拌浸出，固液分离，得含钒浸出液；步骤二、向所述含钒浸出液中加入第一沉淀剂，加热反应，固液分离，得初级净化液；向所述初级净化液中加入第二沉淀剂，加热反应，固液分离，得含钒净化液；其中，所述第一沉淀剂为可溶性镁盐和/或可溶性铝盐，所述第二沉淀剂为碱性钙化合物；步骤三、将所述含钒净化液降温结晶，固液分离，得钒酸钠。3.如权利要求2所述的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，所述含钒磷固体废弃物为VPO废催化剂。4.如权利要求3所述的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，步骤一中，将所述含钒磷固体废弃物破碎至50～200目；和/或步骤一中，所述氧化气体为氧气或压缩空气。5.如权利要求3所述的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，步骤一中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为5～15wt％，所述含钒磷固体废弃物与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:3～6，其中，质量的单位是克，体积单位是毫升；和/或步骤一中，所述氧化气体的流量为0.1～0.5m3/h。6.如权利要求3所述的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，步骤一中，加热搅拌浸出的温度为85～120℃，浸出时间为1～4h。7.如权利要求3所述的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，步骤二中，所述第一沉淀剂为硫酸镁、氯化镁、硫酸铝或氯化铝中至少一种；和/或步骤二中，所述第二沉淀剂为氧化钙或氢氧化钙中的一种或两种。8.如权利要求7所述的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，步骤二中，所述第一沉淀剂的加入量为5～8g/L，所述第二沉淀剂的加入量为0.5～2g/L。9.如权利要求7所述的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，步骤二中，加入第一沉淀剂后加热的温度为80～95℃，反应时间为0.5～1h；加入第二沉淀剂后加热的温度为80～95℃，反应时间为0.5～1h。10.如权利要求3所述的利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法，其特征在于，步骤三中，降温结晶的温度为0-40℃，时间为1-4h。2CN112266017A说明书1/4页一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法技术领域[0001]本发明涉及钒酸钠制备技术领域，尤其涉及一种利用含钒磷固体废弃物制备钒酸钠的方法。背景技术[0002]我国低品位钒钛磁铁矿的储量较大，在炼钢、石油精炼、氧化铝生产以及发电站发电等很多工业生产中都会用到含钒钛磁铁矿，因此，每年都会产生大量的含钒固体废弃物。其中，VPO催化剂(又称焦磷酸氧钒(VO)2P2O7)，是一种四价钒的磷酸盐，在工业上主要用于作为C4烃选择氧化制备马来酸酐的催化剂。目前。每年失效的VPO催化剂可达数千吨，如果不加处理，不但会造成钒资源的极大浪费，而且钒具有一定的毒性，还会给环境带来很大的污