一种低成本吲哚啉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112300048A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号202011149992.6(22)申请日2020.10.23(71)申请人河北中化鑫宝化工科技有限公司地址056500河北省邯郸市磁县时村营乡陈庄村北（磁县煤化工产业园区）(72)发明人卞长波吕国华纪烈义(74)专利代理机构北京和联顺知识产权代理有限公司11621代理人马世海(51)Int.Cl.C07D209/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种低成本吲哚啉的制备方法(57)摘要本发明涉及吲哚啉技术领域，且公开了一种低成本吲哚啉的制备方法，包括以下步骤1)将焦油中提取的吲哚和加氢催化剂投入到高压反应釜中；2)反应釜密闭，用氮气置换釜内空气后反应釜升温至100～150℃；3)脉冲式通入氢气，压力3.0～4.0Mpa，进行加氢反应；4)反应结束后，反应釜内温度降至35±5℃后泄压，并将上清液——吲哚啉粗品取出、减压精馏得到高品质吲哚啉；5)高压釜底部催化剂循环使用，每次加氢时补加微量催化剂。本发明方法对加氢设备的要求不苛刻，工艺本质安全性高，制备的吲哚啉纯度高、收率高、成本低，产生的固废量少，非常适合工业化生产，降低了废料处理的成本，节省了大量的人力物力。CN112300048ACN112300048A权利要求书1/1页1.一种低成本吲哚啉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将焦油中提取的吲哚和加氢催化剂投入到高压反应釜中；2)反应釜密闭，用氮气置换釜内空气后反应釜升温至100～150℃；3)脉冲式通入氢气，压力3.0～4.0Mpa，不耗氢时停止反应；4)反应釜内温度降至35±5℃后泄压，将上清液——吲哚啉粗品取出并减压精馏得到高品质吲哚啉；5)高压釜底部催化剂循环使用，每次投料后加氢时补加微量催化剂。2.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法，其特征在于：步骤1)中的吲哚是从煤焦油或洗油中提取的吲哚。3.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法，其特征在于：步骤1)中的催化剂为二元和三元镍催化剂，镍含量≥90％。4.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法，其特征在于：步骤1)中的催化剂与吲哚的投料比例，初次投料为1：10～20。5.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法，其特征在于：步骤2)中的催化加氢温度100～150℃，优选的催化加氢温度为120～140℃。6.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法，其特征在于：步骤3)中的催化加氢过程为脉冲式通入氢气，控制加氢釜内的压力在3.0～4.0Mpa。7.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法，其特征在于：步骤4)和5)催化加强过程完毕后，只将上清液的吲哚啉粗品取出进行减压精馏，加氢的镍催化剂留在釜内参与下一次的加氢催化过程，循环套用，降低成本。8.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法，其特征在于：步骤4)的粗吲哚啉精馏，为减压精馏，压力为-90～-80kpa。9.根据权利要求1所述的一种低成本吲哚啉的制备方法，其特征在于：步骤5)每次投料时补加微量催化剂，补加量为循环套用时每次吲哚投料量1％～3％。2CN112300048A说明书1/4页一种低成本吲哚啉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及吲哚下游衍生物制备技术领域，具体为一种低成本吲哚啉的制备方法。背景技术[0002]吲哚啉是一种很重要的有机中间体，吲哚独特的化学结构，赋予吲哚啉在应用于农药时具有独特的生理活性，因此吲哚啉在农药领域具有很重要的地位，吲哚啉还可广泛应用于制药，吲哚啉可作医药中间体，以三乙基苄基氯化铵为催化剂与芳醛反应可合成一系列-3-亚苄基-2和3-二氢吲哚-2-酮衍生物，可用于合成溴芬酸钠，是非甾体消炎药，具有强力镇痛作用，吲哚啉类染料还可用作准固态染料敏化太阳能电池的敏剂，具有良好的光电转化性能。[0003]现有技术中吲哚啉一般采取如下合成路线：临氨基乙苯在氮气流中，在硝酸铝或三氧化二铝的存在下，550℃左右脱氢环化，再经减压蒸馏得到吲哚啉。该方法收率较低，产品纯度较低。[0004]在专利CN103664733A中，提出了一种吲哚啉的合成方法，由吲哚加氢后经减压精馏得到吲哚啉产品，但一方面加氢温度和压力都比较高，对设备的要求和设备投入高，导致生存成本高；另一方面加氢后的催化剂没有进行套用，导致加氢成本高，且加氢后的催化剂成为固废，增加了环保治理的压力。发明内容[0005](一)解决的技术问题[0006]针对现有技术的不足，本发明提供了一种低成本吲哚啉的制备方法，降低了加氢反应的温度和压力，降低了副产物的产生量，且使催化剂得到了循环套用，因而具备成本更低，安