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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112321528A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011407598.8(22)申请日2020.12.04(71)申请人大丰跃龙化学有限公司地址224100江苏省盐城市大丰区华丰工业园纬二路(72)发明人杨采风汤青江以桦(74)专利代理机构苏州简理知识产权代理有限公司32371代理人杨瑞玲(51)Int.Cl.C07D275/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法(57)摘要本发明公开了一种合成2‑丁基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的方法,其采用正丁胺和三乙胺25%邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液反应,得到N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液,再将N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液过滤,得到N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物,固体物与液碱反应得到三乙胺,N‑丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液与水反应之后减压蒸馏分离出氯苯。本发明具有工艺步骤简单、成本低、收率高、可回收套用等优点。CN112321528ACN112321528A权利要求书1/1页1.一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于:其包括如下步骤,(1)在烧瓶中加入正丁胺和三乙胺,保温在0-10℃搅拌均匀;(2)加入含25%邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液,在0-10℃下进行氨化反应,至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时,得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液;(3)将步骤(2)中得到的混合溶液过滤,得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物,所述固体物与液碱在45-55℃下进行反应生成三乙胺,反应后收集上层的三乙胺;(4)将步骤(3)中的N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液加入水,保温在5-15℃时通氯气反应,至HPLC检测N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺<1%时,将溶液升温至65-75℃后保温1h,再减压蒸馏分离出甲醇和氯苯,得到BBIT。2.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于:所述邻甲硫基苯甲酰氯:正丁胺:三乙胺:氢氧化钠:水的摩尔比为1:1.05:1.1:1.1:1-1.4。3.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于:步骤(2)中邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液设置为缓慢滴加。4.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于:步骤(2)中氨化反应结束后保持0-10℃继续反应0.5h。5.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于:步骤(3)中回收的三乙胺循环套用至步骤(1)中。6.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于:步骤(4)中减压蒸馏的压力和温度分别设置为-0.065Mpa、60-100℃。7.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于:步骤(4)分离回收的氯苯循环套用至步骤(2)中。8.根据权利要求1所述合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于:其包括如下步骤,(1)在烧瓶中加入51.4g正丁胺和74.5g三乙胺,在0-10℃搅拌均匀;(2)缓慢滴加500g含25%邻甲硫基苯甲酰氯的氯苯溶液,在0-10℃下进行氨化反应,滴加结束后保持0-10℃继续反应0.5h,至HPLC检测无邻甲硫基苯甲酰氯残留时,得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的混合溶液;(3)将步骤(2)中混合溶液过滤,得到N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液和固体物,所述固体物与92.2g32%液碱在45-55℃下进行反应生成三乙胺,反应后收集上层的三乙胺72.4g,含量99.2%,回收率97.18%,三乙胺循环套用至步骤(1)中;(4)将步骤(3)中的N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺的氯苯溶液加入12-16.8g水,保温在5-15℃时通氯气反应,至HPLC检测N-丁基邻甲硫基苯甲酰胺<1%时,将溶液升温至65-75℃后保温1h,在-0.065MPa、60-100℃的条件下减压蒸馏分离出甲醇和氯苯,得到123.5gBBIT,BBIT的含量>98%,摩尔收率89.02%。2CN112321528A说明书1/4页一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法技术领域[0001]本发明属于化工合成领域,特别关于一种合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法。背景技术[0002]目前合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BBIT)的常用方法有二种:一种以二硫代二苯甲酸为原料,通过二氯亚砜酰氯化后与正丁胺反应生成相应的酰胺,再通过二硫键断裂环合得到BBIT。该方法不足之处在