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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112340713A(43)申请公布日2021.02.09(21)申请号202011325051.3(22)申请日2020.11.23(71)申请人泰兴华盛精细化工有限公司地址225400江苏省泰州市泰兴经济开发区过船西路19号(72)发明人吴毅杰林刚万保坡沈桢雨刘基斌胡佳王鑫(74)专利代理机构苏州国卓知识产权代理有限公司32331代理人刘静宇(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法(57)摘要本发明涉及双氟代磺酰亚胺领域,具体公开了一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,具体步骤如下:步骤一、选用氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料,在80~100℃条件下进行滴加反应5小时,再升温至110~120℃保温反应10小时,制得双氯代磺酰亚胺粗品;步骤二、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理,精馏后制得纯度较高的双氯代磺酰亚胺;步骤三、将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中并加入催化剂,通入氢氟酸,反应20小时,制得双氟代磺酰亚胺粗品;步骤四、将双氟代磺酰亚胺粗品与溶剂混合,将得到的混合物降温结。采用本发明的方法提纯双氟代磺酰亚胺,回收率大大提高,并且结晶时间大大缩短,提高了生产效率,同时提纯过程工艺简单,安全环保,适合大规模提纯。CN112340713ACN112340713A权利要求书1/1页1.一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,其特征在于:该方法具体步骤如下:步骤一、选用氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料,在80~100℃条件下进行滴加反应5小时,再升温至110~120℃保温反应10小时,制得双氯代磺酰亚胺粗品;步骤二、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理,精馏后制得纯度较高的双氯代磺酰亚胺;步骤三、将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中并加入催化剂,通入氢氟酸,反应20小时后,制得双氟代磺酰亚胺粗品;步骤四、将双氟代磺酰亚胺粗品与溶剂混合,将得到的混合物降温结晶,分离出固体产物,常温下固体产物融化为液体,即为双氟代磺酰亚胺。2.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,其特征在于:步骤一中所述氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸的比例为1:1~1:1.2。3.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,其特征在于:步骤二中所述精馏是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程,精馏过程采用的设备为精馏塔。4.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,其特征在于:步骤三中所述催化剂为四氯化钛、五氯化钼、四氯化锡、五氯化锑中的一种。5.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,其特征在于:步骤三中制得双氟代磺酰亚胺的熔点为17℃,沸点为170℃。6.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,其特征在于:步骤三中由于双氯代磺酰亚胺中含有少量氯磺酸,且在氟化反应时,氯磺酸反应生成氟磺酸,氟磺酸沸点与双氟代磺酰亚胺接近,难以通过精馏手段制得合格的双氟代磺酰亚胺,且残留的氟磺酸会影响最终双氟代磺酰亚胺锂的品质,因此需要通过结晶进行分离提纯。7.根据权利要求1所述的一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,其特征在于:步骤四中所述双氟代磺酰亚胺粗品纯度应在90%以上,混合与降温结晶的过程均是在惰性气体的环境条件下进行的,且惰性气体为氮气或者氩气,结晶温度选择在0~5℃,所述溶剂为二氯甲烷等卤代烃。2CN112340713A说明书1/3页一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法技术领域[0001]本发明属于双氟代磺酰亚胺技术领域,特别涉及一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法。背景技术[0002]双氟磺酰亚胺锂具有电化学稳定性好、耐水解性好以及电导率高等特点,可以在电解液中普遍使用,尤其在动力电池中,可改善动力电池的循环性能以及倍率性能,而双氟代磺酰亚胺作为制备双氟磺酰亚胺锂的重要原料,保证双氟磺酰亚胺具有足够的纯度才能保证双氟磺酰亚胺锂的品质。[0003]利用现有技术对双氟代磺酰亚胺进行提纯,不仅会降低双氟代磺酰亚胺的回收率,同时也无法提高双氟代磺酰亚胺的纯度,会对最终双氟磺酰亚胺锂的品质造成影响,为此我们提出一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,以克服现有技术的不足。[0005]为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:[0006]一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法,该方法具体步骤如下:[0007]步骤一、选用氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料,在80~100℃条件下进行滴加反应5小时,再升温至110~120℃保温反应10小时,制得双氯代磺酰亚胺粗品;[0008]步骤二、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理,精馏后制得纯度较高的双氯代磺酰亚胺;[