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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112358418A(43)申请公布日2021.02.12(21)申请号202011291877.2(22)申请日2020.11.18(71)申请人太仓市茜泾化工有限公司地址215400江苏省苏州市太仓港港口开发区东方东路9号(72)发明人秦正浩(51)Int.Cl.C07C253/00(2006.01)C07C253/30(2006.01)C07C253/34(2006.01)C07C255/25(2006.01)C07C209/74(2006.01)C07C209/84(2006.01)C07C211/04(2006.01)B01F15/00(2006.01)B01F7/18(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法(57)摘要本发明属于甲氨基乙腈盐酸盐技术领域,尤其为一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:S1:称取适量的甲胺水溶液、盐酸、甲醛、醋酸、氰化钠水溶液、无水乙醇和盐酸乙醇待用;S2:将S1中称取的甲胺水溶液倒入到烧瓶中,然后进行加热,然后将S1中称取的盐酸加入到烧瓶中,并使用玻璃棒进行搅拌混合,从而可以反应生成甲胺盐酸盐溶液。本发明与现有技术相比,反应收率在75%以上,目标产品甲氨基乙腈盐酸盐含量在98%以上,且反应条件温和,且副产物少,工艺简便、操作简单,成本较低,且操作危险系数较低,所以比较适合工业化生产。CN112358418ACN112358418A权利要求书1/2页1.一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:称取适量的甲胺水溶液、盐酸、甲醛、醋酸、氰化钠水溶液、无水乙醇和盐酸乙醇待用;S2:将S1中称取的甲胺水溶液倒入到烧瓶中,然后进行加热,然后将S1中称取的盐酸加入到烧瓶中,并使用玻璃棒进行搅拌混合,从而可以反应生成甲胺盐酸盐溶液;S3:将S2中制得的甲胺盐酸盐溶液倒入到蒸馏烧瓶中,进行蒸馏处理,去除掉65%的水分后,然后冷却至室温,接着将冷却至室温的溶液放入到离心减压烘干机内进行减压烘干处理,从而可以得到甲胺盐酸盐结晶;S4:将S3中制得的甲胺盐酸盐结晶放入到烧瓶中,然后将S1中称取的甲醛和醋酸加入到烧瓶中,并对其进行加热并搅拌,然后冷却至室温,接着往烧瓶中缓慢加入S1中称取的氰化钠水溶液,滴加结束后,再进行搅拌,然后静置一段时间,等待其分层,然后使用分液漏斗,将上层的油层分离出来,此油层即为甲氨基乙腈;S5:将S4中制得的甲氨基乙腈放入到搅拌装置中,然后往搅拌装置中加入S1中称取的无水乙醇,并对其进行搅拌,然后缓慢加入S1中称取的盐酸乙醇,然后进行加热并保温处理,然后冷却至室温,最后使用滤纸进行过滤处理;S6:将S5中制得的产物用纯水进行漂洗,然后使用烘干机进行烘干即可制得甲氨基乙腈盐酸盐。2.根据权利要求1所述的一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述S2中的加热温度范围在55℃~65℃,搅拌时间在20~30min。3.根据权利要求1所述的一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述S3中离心减压烘干时间为45~50min。4.根据权利要求1所述的一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述S4中加热温度范围在30~45℃,第一次搅拌时间为25~35min,第二次搅拌时间为30~40min。5.根据权利要求1所述的一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述S5中搅拌时间为30~40min,加热温度范围在80~85℃,保温时间为35~50min。6.根据权利要求1所述的一种甲氨基乙腈盐酸盐的制备方法,其特征在于:所述S5中搅拌装置包括滚轮(1)、底座(2)、第一电机(3)、滑块(4)、支架(5)、轻杆(6)、螺纹管(7)、工作台(8)以及搅拌箱(9);所述工作台(8)的底端设置有两个滚轮(1),且两个滚轮(1)在工作台(8)的底端呈对称分布,所述工作台(8)的顶端中心位置处设置有支架(5),所述支架(5)靠近第一电机(3)的一侧设置有轻杆(6),所述支架(5)的一侧设置有底座(2),且底座(2)与工作台(8)的顶端固定连接,所述底座(2)的顶端固定安装有第一电机(3),所述第一电机(3)的输出轴贯穿支架(5),且输出轴远离第一电机(3)外表面的一端固定安装有第二锥形齿(19),所述支架(5)的底端活动安装有第一锥形齿(18),所述第一锥形齿(18)与第二锥形齿(19)相互啮合;所述第二锥形齿(19)的顶端固定安装有螺纹管(7),所述螺纹管(7)上套接有滑块(4),所述滑块(4)的一端套接在轻杆(6)上,且滑块(4)在轻杆(6)上可做往复运动,所述滑块(4)的另一端固定连接有搅拌箱(9),所述支架(5)的顶端固定连