一种氨基苯甲腈的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111269144A(43)申请公布日2020.06.12(21)申请号202010263286.8C07C231/12(2006.01)(22)申请日2020.04.07C07C237/42(2006.01)(71)申请人新乡市锦源化工有限公司地址453000河南省新乡市获嘉县楼村工业区(72)发明人汪祝胜钟智奎赵维凯周明遥唐鹤(74)专利代理机构郑州芝麻知识产权代理事务所(普通合伙)41173代理人张海青(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/58(2006.01)C07C253/20(2006.01)C07C255/60(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氨基苯甲腈的制备方法(57)摘要本发明涉及精细化工合成技术领域，且公开了一种氨基苯甲腈的制备方法，具体而言，所述制备方法以氨基苯甲酰胺为原料，氯化亚砜作为氨基保护剂和脱水剂，经过氨基保护、脱水和水解三步反应得到氨基苯甲腈，氯化亚砜先后对氨基苯甲腈进行氨基保护和脱水得到氨基被保护的腈机物，再加水发生水解反应，脱去氨基上的保护剂，得到氨基苯甲腈产品。本发明所用氯化亚砜，不仅能起到脱水作用，而且能与氨基反应形成的新基团在反应过程中起到保护氨基的作用，使产品收率和质量较传统工艺明显提高，反应温度较传统工艺大大降低，反应时间明显缩短，安全性显著提高，操作简单，条件温和，绿色清洁，能高效、低成本地制备氨基苯甲腈，适合工业化生产。CN111269144ACN111269144A权利要求书1/1页1.一种氨基苯甲腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)脱水：在反应瓶中加入反应溶剂和氨基苯甲酰胺，升温至反应温度，缓慢滴加定量的氯化亚砜，滴完后，保温反应4～6h，至固体溶解并无气体放出，降至水解反应温度，得到脱水液；2)水解：在水解反应瓶中加入定量的水，搅拌升温至水解反应温度，控温下将脱水液滴入水中，滴加完毕后，保温搅拌至无气体排出，趁热滴加30％氢氧化钠，调节水层pH至6.5～7.5，静置分层，有机层冷却析晶，过滤，烘干得氨基苯甲腈产品。2.根据权利要求1所述的一种氨基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中反应溶剂为甲苯、二甲苯、正庚烷、氯苯、二氯苯中的至少一种，优选甲苯。3.根据权利要求1所述的一种氨基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中反应溶剂与对氨基苯甲酰胺的质量比为2～15:1，优选5:1。4.根据权利要求1所述的一种氨基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述：所述步骤1)中反应温度为60～150℃，优选90-100℃。5.根据权利要求1所述的一种氨基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氨基苯甲酰胺与氯化亚砜的摩尔比为1:2.0～4.0，优选1:2.3。6.根据权利要求1所述的一种氨基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水解温度为40-80℃，优选50-60℃。7.根据权利要求1所述的一种氨基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中水的用量为氨基苯甲酰胺质量的0.1～10倍，优选1.0倍。8.根据权利要求1所述的一种氨基苯甲腈的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中冷却析晶温度为0～30℃，优选0～5℃。2CN111269144A说明书1/4页一种氨基苯甲腈的制备方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工合成技术领域，具体为一种氨基苯甲腈的制备方法。背景技术[0002]氨基苯甲腈类化合物是有机合成的重要中间体，广泛应用于医药、农药、染料、橡胶以及精细化学品的生产。例如，间氨基苯甲腈与环己酮缩合可直接合成治疗老年痴呆症的有效药物他克林；对氨基苯甲腈是合成比卡鲁胺(朝晖)、依曲韦林和达比加醇酯的关键中间体。[0003]目前，合成氨基苯甲腈的方法主要有卤代苯胺氰化、卤代苯腈胺化、硝基苯甲腈还原法和氨基苯甲酰胺脱水等四种方法。卤代苯胺氰化法，要用到剧毒品氰化物，废水难处理，且收率低，不适于工业化；卤代苯腈胺化法，用到的催化剂难回收，污染大，成本高；硝基苯甲腈还原法，要用到的贵金属催化剂，使用寿命短，回收活化难，生产成本高；氨基苯甲酰胺脱水法是国内当前工业生产的常用方法，以价格低廉的氨基苯甲酰胺为主原料，在五氧化二磷、三氯氧磷或五氯化磷作用下，脱水制得，该工艺所用原料价廉易得，生产成本低，但是反应后处理复杂，会副产大量含磷废水难以处理。发明内容[0004](一)解决的技术问题[0005]针对现有技术的不足，本发明提供了一种氨基苯甲腈的制备方法。[0006](二)技术方案[0007]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氨基苯甲腈的制备方法是以氨基苯甲酰胺为原料，氯化亚砜作为氨基保护剂和脱水剂，经过氨基保护、