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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115744928A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211280215.4(22)申请日2022.10.19(71)申请人浙江工业大学地址310000浙江省杭州市拱墅区潮王路18号(72)发明人李媛刘静祎韩晓蕾李国华(74)专利代理机构浙江千克知识产权代理有限公司33246专利代理师冷红梅(51)Int.Cl.C01B33/44(2006.01)B01J20/12(2006.01)B01J20/34(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图11页(54)发明名称一种单宁酸改性蒙脱石的制备方法(57)摘要本发明涉及一种单宁酸改性蒙脱石的制备方法,先将少量蒙脱石溶于较多水中,蒙脱石经大量水膨胀后,形成了溶胶并产生了丁达尔现象,胶体中的胶粒均为纳米片或纳米颗粒,即形成了纳米化,然后利用具有多酚羟基的典型葡萄糖棓酰基化合物结构特点的单宁酸对提纯后的纳米化蒙脱石进行改性。本发明方法原料价格低廉,操作简单大大降低生产成本,改性效果较好;经改性后的蒙脱石在蒙脱石与聚合物相容性问题上得到了较大的改善,使其既可广泛应用于防腐领域,又可根据该有机蒙脱石各向异性的特点在其片层表面接枝具有选择性的基团,广泛应用于选择性吸附污水或土壤中重金属离子,扩大了蒙脱石/聚合物复合材料的应用领域。CN115744928ACN115744928A权利要求书1/1页1.一种单宁酸改性蒙脱石的制备方法,所述方法包括:(1)将蒙脱石和去离子水按1:180~250质量比混合,机械搅拌3~6h后、在60~80℃下超声20~30min,循环操作3~5次,静置5~7天,取中间胶体部分离心,取沉淀在70~80℃下干燥24~36h,得到纳米化蒙脱石;(2)在机械搅拌作用下将纳米蒙脱石溶于去离子水中制成质量浓度为0.1~2%的纳米蒙脱石悬浮液;(3)在磁力搅拌作用下将0.5~1.5mol/meq蒙脱石交换容量的单宁酸溶于去离子水中得到单宁酸水溶液,在机械搅拌作用下将单宁酸水溶液缓慢加入到纳米蒙脱石悬浮液中,于60~80℃水浴下反应60~180min,得到单宁酸改性蒙脱石的悬浮液;(4)步骤(3)反应产物经2~5次离心洗涤后,在70~80℃下干燥24~36h,研磨得到单宁酸插层改性的纳米蒙脱石。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述蒙脱石为钠基蒙脱石,阳离子交换容量为126meq/100g。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)和(4)中,所述离心转速为6000~8000r/min、时间5~10min。4.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述方法如下:(1)将蒙脱石和去离子水按1:200质量比混合,机械搅拌4h后、在80℃下超声30min,循环操作3次,静置7天,取中间胶体部分8000r/min离心8min,取沉淀在70~80℃下干燥24h,得到纳米化蒙脱石;(2)在机械搅拌作用下将纳米蒙脱石溶于去离子水中制成质量浓度为2%的纳米蒙脱石悬浮液;(3)在磁力搅拌作用下将0.5mol/meq蒙脱石交换容量的单宁酸溶于去离子水中得到单宁酸水溶液,在机械搅拌作用下将单宁酸水溶液缓慢加入到纳米蒙脱石悬浮液中,于80℃水浴下反应180min,得到单宁酸改性蒙脱石的悬浮液;(4)步骤(3)反应产物经3次离心洗涤后,在80℃下干燥24h,研磨得到单宁酸插层改性的纳米蒙脱石。2CN115744928A说明书1/9页一种单宁酸改性蒙脱石的制备方法(一)技术领域[0001]本发明涉及一种单宁酸改性蒙脱石的制备方法,属于蒙脱石改性技术领域。(二)背景技术[0002]蒙脱石在自然界中储量丰富,价格低廉,广泛存在于地表或地壳浅层区域。蒙脱石属于2:1型层状硅酸盐矿物,它是一个三层的晶体片,由两个Si‑O四面体层和一个Al‑O八面体层组成,二者之间靠共用氧原子连接,结构比较牢固。蒙脱石的理想化学式为(Na,Ca)0.334+(Al,Mg,Fe)2[(Si,Al)4O10]·nH2O,其结构示意图如图1所示。蒙脱石四面体层中有部分Si被Al3+和Fe3+等低价离子替代,八面体中的Al3+也会被Mg2+和Fe2+等取代,导致蒙脱石层间负电荷过剩,造成晶层间电荷失衡而表现出负电性,为了达到电荷平衡,其层间吸附有Na+、K+、Ca2+和Mg2+等水合阳离子,因此蒙脱石具有良好的阳离子交换性。[0003]蒙脱石还具有良好的膨胀性、吸附性、比表面积大和稳定无毒性等特点,目前已应用于冶炼、化工、地探、纺织、陶瓷、医药、环保、纳米材料等诸多领域,实践表明蒙脱石的加入可有效提高各种聚合物的强度、热稳定性、阻燃性、阻隔性、吸附性能和力学性能等,因此,蒙脱石在聚合物中的应用已逐渐成为蒙脱石的重要应用领域。[0004]虽然聚合物/