一种N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112409237A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011385240.X(22)申请日2020.12.01(71)申请人内蒙古源宏精细化工有限公司地址016040内蒙古自治区乌海市乌达区工业园区连心路（亿洋公司东侧）(72)发明人王兵波张森王伟张晓弟宋立雪(74)专利代理机构深圳市兴科达知识产权代理有限公司44260代理人袁士林(51)Int.Cl.C07D209/48(2006.01)B01J31/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法(57)摘要本发明提供了一种N‑苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括如下步骤，以邻苯二甲酸和苄胺为原料，N,N‑二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺为溶剂，以三乙胺/三硝基甲烷低共熔体为催化剂，常温常压条件下反应。反应结束后，补加适量甲苯，冷却至0‑5℃，过滤得到目标化合物N‑苄基邻苯二甲酰亚胺。本发明的制备方法反应步骤工艺简单、收率高、产品纯度高、条件温和、易于工业化生产。CN112409237ACN112409237A权利要求书1/1页1.一种N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，反应过程如下：以邻苯二甲酸和苄胺为原料，于有机溶剂中，在三乙胺/三硝基甲烷低共熔体为催化剂存在下，室温常压进行反应。反应结束后，补加适量甲苯后，冷却至0-5℃，过滤得到目标化合物N-苄基邻苯二甲酰亚胺。2.根据权利要求1所述N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述的三乙胺/三硝基甲烷低共熔体经如下方法制备，将等摩尔的三乙胺与三硝基甲烷溶于无水乙醇中，常温常压下搅拌1-3小时，除去乙醇后得到三乙胺/三硝基甲烷低共熔体。3.根据权利要求1或2所述N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述三乙胺/三硝基甲烷低共熔体催化剂使用的重量为邻苯二甲酸重量的10％-20％。4.根据权利要求1所述N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，邻苯二甲酸：苄胺的摩尔比为1：(1-3)，优选为摩尔比为1:2。5.根据权利要求1所述N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述反应在室温条件下进行，所述室温为20-30℃，反应时间为2-4小时，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DEF)，优选为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。6.根据权利要求1所述N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，可任选地通过重结晶精制，所述重结晶溶剂为甲醇或乙醇，优选为乙醇。7.根据权利要求1-6任一项所述的N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，反应结束后，回收反应溶剂、萃取溶剂和催化剂，并循环利用。2CN112409237A说明书1/4页一种N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机化学领域，具体而言，涉及一种N-苄基邻苯二甲酰亚胺的制备方法。背景技术[0002]N-苄基邻苯二甲酰亚胺别名N-苄基酰亚胺，其为白色结晶，可作为多种精细化学品的原料，是合成脂肪族伯胺和α-氨基酸的重要中间体，可用作医药和农药的中间体，在医药、农药、橡胶、染料等行业广泛应用。[0003]现有技术的N-取代的邻苯二甲酰亚胺类化合物的合成方法主要为：将邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应生成钾盐，以二甲基甲酰胺为反应溶剂，与相应的卤代物作用而成。而对于作于原料的邻苯二甲酰亚胺的制备方法主要包括碳胺法、液氨法和尿素法。其中，碳胺法为苯酐与碳酸铵反应制备N-苄基邻苯二甲酰亚胺的过程(文献1：DonaldGOtt.，Syntheseswithstableisotopesofcarbon,nitrogen,andoxygen，[J].AwileyIntersciencePublication，1981,111-113)；液氨法的过程为：邻苯二甲酸酐、氨水为原料，在一定的原料配比和反应温度下，边反应边蒸出过量的水，反应完毕后，重结晶，干燥得到成品N-苄基邻苯二甲酰亚胺(文献2：US4419519A)。液氨法反应后期需要大量脱水，能耗高；氨水投入过程中与苯酐反应，放热量大，需分批投入并加冷却装置，此过程费时费力，增加设备，人工，能耗成本；氨水中大量水在高温下会将苯酐水解，不利于后期亚胺的生成，选择性较低。尿素法的过程为：将邻苯二甲酸酐与尿素投入反应釜后，搅拌升温；130～135℃固相溶解，150-200℃发生反应，生成固体N-苄基邻苯二甲酰亚胺(文献3：田平等，邻苯二甲酰亚胺合成新工艺的研究[J].广西化工，1998，27(4)，13-15)。在前两种方法中,反应条件苛刻,并且伴随着苯酐的升华以及环境的污染。尿素法是日前工业上较常用的合成方法,但反应原料不易均匀混