一种利用脱铜终液制备镍粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112481501A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011260590.3B22F9/24(2006.01)(22)申请日2020.11.12(71)申请人阳谷祥光铜业有限公司地址252327山东省聊城市阳谷县石佛镇祥光路1号(72)发明人刘士祥魏栋董广刚(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人豆贝贝(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B23/00(2006.01)C22B3/44(2006.01)C22B3/38(2006.01)C22B3/46(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图1页(54)发明名称一种利用脱铜终液制备镍粉的方法(57)摘要本发明提供了一种利用脱铜终液制备镍粉的方法，包括以下步骤：a)对脱铜终液进行蒸发浓缩，得到蒸发后液；b)对所述蒸发后液进行冷冻结晶，得到硫酸镍结晶体；c)对所述硫酸镍结晶体进行深度除杂，得到除杂后液；所述深度除杂包括依次进行：脱除铜、脱除钙镁、脱除钴镉和脱除锌铁；d)将所述除杂后液与碳酸钠反应，形成碳酸镍；利用硫酸液溶解所述碳酸镍后，加入还原剂进行还原反应，形成镍粉。本发明提供的上述方法能够从脱铜终液中制取镍粉，且所得镍粉的回收率及纯度较高。CN112481501ACN112481501A权利要求书1/2页1.一种利用脱铜终液制备镍粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：a)对脱铜终液进行蒸发浓缩，得到蒸发后液；b)对所述蒸发后液进行冷冻结晶，得到硫酸镍结晶体；c)对所述硫酸镍结晶体进行深度除杂，得到除杂后液；所述深度除杂包括依次进行：脱除铜、脱除钙镁、脱除钴镉和脱除锌铁；d)将所述除杂后液与碳酸钠反应，形成碳酸镍；利用硫酸液溶解所述碳酸镍后，加入还原剂进行还原反应，形成镍粉。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c)包括：c1)将所述硫酸镍结晶体溶解后，通入H2S气体反应形成硫化铜沉淀，再进行固液分离，得到除铜后液；c2)将所述除铜后液与氟化铵混合反应，形成氟化钙和氟化镁沉淀，再进行固液分离，得到除钙镁后液；c3)将所述除钙镁后液与锌粉混合反应，形成钴沉淀和镉沉淀，再进行固液分离，得到除钴镉后液；c4)通过萃取法对所述除钴镉后液脱除锌铁杂质，得到除杂后液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中，控制所述蒸发浓缩的终点为：使蒸发后液中硫酸含量为800～1200g/L，蒸发后液比重为1.45～1.65。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸发浓缩为真空蒸发浓缩；所述真空蒸发浓缩的条件为：蒸汽压力为0.3～0.4MPa，真空度为0.65～0.86KPa。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述冷冻结晶的温度为‑15～‑25℃；控制所述冷冻结晶的终点为：至结晶母液中镍含量为≤8g/L。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤c1)中：所述溶解为加水溶解，形成硫酸镍溶液；控制所得硫酸镍溶液中的镍含量为60～80g/L；2+所述H2S气体的通入量与所述硫酸镍溶液中Cu的摩尔比为(4～5)∶1；所述反应的温度为50～70℃，时间为2～3h。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤c2)中：所述氟化铵的摩尔量与所述除铜后液中钙镁元素总摩尔量的摩尔比为(4～6)∶1；所述反应的温度为80～90℃，时间为2～3h。8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤c3)中：所述锌粉的摩尔量与所述除钙镁后液中钴镉元素总摩尔量的摩尔比为(4～5)∶1；所述反应的温度为45～55℃，时间为40～60min。9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤c4)包括：c4‑1)用磺化煤油对所述除钴镉后液稀释后，再利用氢氧化钠进行皂化，得到皂化液；c4‑2)利用萃取剂对所述皂化液进行萃取，得到有机相和除杂后液；所述萃取剂为P204萃取剂；控制萃取的条件为：萃取剂的体积分数为20％～40％，皂化率为60％～70％，pH为1.5～2.5，萃取相比V(O)∶V(A)＝1∶1。2CN112481501A权利要求书2/2页10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d)中：在利用硫酸溶解所述碳酸镍后、以及加入还原剂之前，还包括：调节pH至10～12；所述还原剂为水合肼；所述还原反应的温度为80～90℃，时间为1～2h。3CN112481501A说明书1/12页一种利用脱铜终液制备镍粉的方法技术领域[0001]本发明涉及冶金领域，特别涉及一种利用脱铜终液制备镍粉的方法。背景技术[0002]铜电解精炼过程中，电解液中杂质镍含量会不断富集，杂质镍含量达到一定浓度时会影响电解过程及产