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本发明提供一种利用含镍钴废液制备镍粉和钴粉的方法,所述方法包括如下步骤:(1)对含镍钴废液进行第一萃取,得到第一有机相和第一水相;(2)对步骤(1)得到的第一水相进行第二萃取,得到第二有机相和第二水相,控制第二水相的pH值为5?7,镍离子和钴离子萃取进入第二有机相;(3)对步骤(2)得到的第二有机相依次进行洗涤及氢气还原,经分离、洗涤和干燥后得到镍粉和钴粉;其中,所述第二萃取中使用的萃取剂A包括羧酸类萃取剂。通过本发明提供的方法,可以将含镍钴废液中的镍钴离子有效提取还原,且与钙镁等杂质离子分离效果好,操作流程简单,运营成本低。