一种废润滑油临氢预处理提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112500916A(43)申请公布日2021.03.16(21)申请号202011259211.9(22)申请日2020.11.12(71)申请人中国石油大学(华东)地址266580山东省青岛市黄岛区长江西路66号(72)发明人刘宾柴永明刘晨光潘原李奕川张孔远柳云骐(74)专利代理机构东营双桥专利代理有限责任公司37107代理人侯玉山(51)Int.Cl.C10M175/00(2006.01)C10G67/14(2006.01)权利要求书3页说明书11页附图1页(54)发明名称一种废润滑油临氢预处理提纯方法(57)摘要本发明涉及一种废润滑油临氢预处理提纯的方法，该方法包括以下步骤：废润滑油脱除机械杂质后闪蒸分离出游离水和部分轻烃；闪蒸塔底物料与氢气、自硫化油溶性过渡金属催化剂混合后进入浆态床反应器进行临氢预处理；反应流出物经分离得到的气体产物经吸附净化后进入循环氢压缩机循环使用；反应流出物经分离得到的液体产物，经过旋液分离‑溶剂洗涤脱除固体残渣，最后得到提纯后润滑油组分。本发明所述的方法具有工艺流程简单、非理想组分转化率高、油品液体收率高、品质好等优点，此外油溶性催化剂分散简单、无需硫化、催化剂加入量少、低温加氢活性高，能够有效避免废润滑油预热过程中可能发生的结焦，显著延长废润滑油临氢处理装置的运转周期。CN112500916ACN112500916A权利要求书1/3页1.一种废润滑油临氢预处理提纯的方法，其特征在于包括以下步骤：S101：废润滑油经过滤器脱除小颗粒机械杂质后进入闪蒸塔，分离出游离水和部分轻烃；S102：闪蒸塔底物料与氢气、自硫化油溶性过渡金属催化剂混合后进入浆态床加氢反应器，进行临氢预处理；S103：反应流出物经分离得到的富氢气体进入吸附塔，脱除气体中的硫化氢、氯化氢后进入循环氢压缩机循环使用；S104：反应流出物经两级旋液分离器分离得到的液体产物，其中经一级旋液分离器分离得到的尾渣与溶剂混合后进入二级旋液分离器；二级旋液分离器分离得到的尾渣进入溶剂回收塔，塔底流出物为固体残渣出装置；S105：一级旋液分离器液体出料、二级旋液分离器液体出料和溶剂回收塔顶出料混合后得到提纯后润滑油产品。2.根据权利要求1所述的一种废润滑油临氢预处理提纯的方法，其特征在于，所述S101中闪蒸塔的操作条件为：温度100~200℃，压力0.1~0.5MPa。3.根据权利要求1所述的一种废润滑油临氢预处理提纯的方法，其特征在于，所述S102中浆态床加氢反应器反应条件为：反应器内氢分压为4~20MPa，反应温度为320~420℃，液‑1001000Nm3/m3。时体积空速为0.5~2h，氢气与混合物的体积比为3~4.根据权利要求1或2所述的一种废润滑油临氢预处理提纯的方法，其特征在于，所述S102中浆态床反应器，废润滑油与氢气、自硫化油溶性过渡金属催化剂混合后由反应器底部进入反应器，自下而上流动。5.根据权利要求1所述的一种废润滑油临氢预处理提纯的方法，其特征在于，所述S102中自硫化油溶性过渡金属催化剂为单组分的自硫化油溶性钼催化剂、镍催化剂、铁催化剂、钴催化剂，或者为由上述任意两种、三种或者四种金属构成的自硫化油溶性复合催化剂；所述单组分催化剂或复合催化剂的活性金属总用量为50~800μg/g，其中以金属钼计为50~800μg/g，以金属镍计为50~800μg/g，以金属钴计为50~800μg/g，以金属铁计为50~800μg/g。6.根据权利要求5所述的一种废润滑油临氢预处理提纯的方法，其特征在于，所述自硫化油溶性过渡金属催化剂为以下任意一种方法制备的催化剂：a.自硫化油溶性钼催化剂（1）采用硫代钼酸盐与有机胺一步反应得到油溶性钼基催化剂前驱体，所述钼基催化剂前驱体中的金属钼质量含量在1~20%之间；所述硫代钼酸盐为四硫代钼酸铵、四硫代钼酸钠、十二硫代钼酸铵中的一种或多种，有机胺为C6~C20伯胺中的一种或多种；。（2）将所述油溶性钼基催化剂前驱体加入到助分散剂中即得到自硫化油溶性钼催化剂；所述步骤（1）中油溶性钼基催化剂前驱体的制备步骤如下：S101：将钼酸盐溶解于氨水中得到溶液，氨水/钼酸盐=1~2/1（mL/g）；S102：将硫化剂加入S201所得溶液中反应，硫化剂的含硫量/钼摩尔比=4~6：1，反应温度为20~120℃，反应时间为0.5~3小时，得到硫代钼酸盐的溶液；S103：将有机胺加入S202所得硫代钼酸盐的溶液中反应，有机胺/钼摩尔比=2~4：1，反应温度为20~120℃，反应时间为0.5~2小时，即得油溶性钼基催化剂的前驱体；2CN112500916A权利要求书2/3页所述S101中的钼酸盐为三氧化钼、七钼酸铵、四钼酸铵中的一种或多种；