从含钌废液中回收钌的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112538573A(43)申请公布日2021.03.23(21)申请号202011294910.7(22)申请日2020.11.18(71)申请人铜陵欣诺科新材料有限公司地址215600江苏省苏州市张家港市杨舍镇五新村(张杨路北侧)(72)发明人刘相禹蓝仁峰(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人向薇(51)Int.Cl.C22B11/00(2006.01)C22B7/00(2006.01)C01G55/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称从含钌废液中回收钌的方法(57)摘要本发明涉及一种从含钌废液中回收钌的方法。所述方法包括如下步骤：浓缩含钌废液，制备浓缩液；所述浓缩液中钌的重量百分比不低于1％；于所述浓缩液中加入亚硝酸盐进行初氧化，制备第一反应液；于所述第一反应液中加入高氯酸进行二级氧化，制备四氧化钌。该方法能够从含钌废液回收金属钌，回收率高，且操作简单、成本低、效率高。CN112538573ACN112538573A权利要求书1/1页1.一种从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，包括如下步骤：浓缩含钌废液，制备浓缩液；所述浓缩液中钌的重量百分比不低于1％；于所述浓缩液中加入亚硝酸盐进行初氧化，制备第一反应液；于所述第一反应液中加入高氯酸进行二级氧化，制备四氧化钌。2.根据权利要求1所述的从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，所述亚硝酸盐与所述浓缩液中钌的摩尔比为10～30：1。3.根据权利要求2所述的从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，所述亚硝酸盐与所述浓缩液中钌的摩尔比为15～25：1。4.根据权利要求1所述的从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，所述初氧化是指在70～110℃条件下反应6～10小时。5.根据权利要求1所述的从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，将所述第一反应液的pH调节为7～10，然后再加入所述高氯酸进行所述二级氧化。6.根据权利要求5所述的从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，将所述第一反应液的pH调节为8～9，然后再加入所述高氯酸进行所述二级氧化。7.根据权利要求1所述的从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，所述高氯酸与所述浓缩液中钌的摩尔比为10～40:1。8.根据权利要求7所述的从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，所述高氯酸与所述浓缩液中钌的摩尔比为20～35:1。9.根据权利要求1～8任一项所述的从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，以硝酸吸收所述四氧化钌，制备硝酸钌溶液。10.根据权利要求1～8任一项所述的从含钌废液中回收钌的方法，其特征在于，所述含钌废液为失活(对伞花烃)氯化钌催化剂。2CN112538573A说明书1/4页从含钌废液中回收钌的方法技术领域[0001]本发明涉及金属回收技术领域，特别是涉及从含钌废液中回收钌的方法。背景技术[0002]在铂族金属中，金属钌由于其低廉的价格、特殊的电化学性能和优异的催化性能，在有机合成领域的应用越来越广泛。钌可以接收许多不同种类的配合物形成的特殊空间结构，因此可以在化学催化领域得到应用。[0003]对伞花烃二氯化钌二聚体(CAS：52462‑29‑0)是一种新型铂族金属均相催化剂，具有使用底物范围广、手性选择性高的优点，也是烷基化反应、氢化反应、氧化反应等反应中所需要使用的一类重要催化剂。但目前，针对失活(对伞花烃)氯化钌催化剂的回收方法并不完善，大量的钌流失在使用过程中，是制约该催化剂大规模应用的主要原因。[0004]现有的针对含钌催化剂中金属钌的回收方法中，大多是针对固体含钌废弃物，通过高温煅烧的方式进行回收，但是该回收方法无法从如失活对伞花烃二氯化钌二聚体催化剂等的含钌均相催化剂的废弃液中回收到金属钌。另有方法，通过先还原回收，再氧化提纯的方式回收金属钌，但是该方法回收率低。发明内容[0005]基于此，有必要提供一种从含钌废液中回收钌的方法。该方法能够从含钌废液回收金属钌，回收率高，且操作简单、成本低、效率高。[0006]一种从含钌废液中回收钌的方法，包括如下步骤：[0007]浓缩含钌废液，制备浓缩液；所述浓缩液中钌的重量百分比不低于1％；[0008]于所述浓缩液中加入亚硝酸盐进行初氧化，制备第一反应液；[0009]于所述第一反应液中加入高氯酸进行二级氧化，制备四氧化钌。[0010]在其中一个实施例中，所述亚硝酸盐与所述浓缩液中钌的摩尔比为10～30：1。[0011]在其中一个实施例中，所述亚硝酸盐与所述浓缩液中钌的摩尔比为15～25：1。[0012]在其中一个实施例中，所述初氧化是指在70～110℃条件下反应6～10小时。[0013]在其中一个实施例中，将所述第一反应液的pH调节为7～10，然后再加