一种含钌固体中钌含量的测试方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110208055A(43)申请公布日2019.09.06(21)申请号201910488833.X(22)申请日2019.06.11(71)申请人昆山鸿福泰环保科技有限公司地址215300江苏省苏州市昆山市玉山镇长阳支路89号(72)发明人郭振中徐涛(74)专利代理机构常州市权航专利代理有限公司32280代理人陈萍(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N21/73(2006.01)G01N27/62(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种含钌固体中钌含量的测试方法(57)摘要本发明公开了一种含钌固体中钌含量的测试方法，包括以下步骤：首先将待测试的含钌固体进行粉碎、研磨处理，并称取一定量的含钌固体作为测试样品；然后在测试样品中加入锌粉进行搅拌均匀后置于瓷坩埚内焙烧处理，焙烧后的固体加入王水在电炉上加热溶解，制得含钌液体，最后将含钌液体过滤洗涤后定容处理，采用ICP分析定容后的液体中钌的浓度，根据定容后的液体体积以及测试样品的质量来计算出含钌固体中钌的含量。该方法操作简单，准确度高。CN110208055ACN110208055A权利要求书1/1页1.一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：粉碎、研磨首先将含钌固体进行粉碎处理，再经200目的研磨机研磨后，用分析天平准确称取一定量的含钌固体作为测试样品；S2：焙烧向称取后的含钌固体加入锌粉，用玻璃棒搅拌均匀后放入瓷坩埚内，将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中焙烧处理，焙烧结束后冷却至室温；S3：溶解将上述焙烧处理后的含钌固体加入到500ml烧杯内，然后缓慢滴加王水，边滴加边搅拌，滴加结束后将烧杯置于电炉上加热，加热过程中在烧杯上盖玻璃表面皿保持微沸状态，加热处理，处理结束后冷却至室温；制得含钌液体；S4：含量测试将上述制得的含钌液体经过滤、洗涤后，将滤液加热到容量瓶中，定容至500ml，采用ICP分析定容后的液体中钌的浓度，并根据定容后的液体体积以及测试样品的质量来计算出含钌固体中钌的含量。2.根据权利要求1所述的一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，步骤S2中，向称取后的含钌固体中加入的锌粉，需要进行研磨处理，然后过150目筛。3.根据权利要求1所述的一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，步骤S2中，锌粉与称取的含钌固体的质量比为（1-2）:1。4.根据权利要求3所述的一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，步骤S2中，所述锌粉与称取的含钌固体的质量比为2:1。5.根据权利要求1所述的一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，步骤S2中，将将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中焙烧处理时的焙烧温度为400-450℃，焙烧时间为1.5-3.5h。6.根据权利要求5所述的一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，步骤S2中，将将瓷坩埚放入节能纤维电阻炉中焙烧处理时的焙烧温度为450℃，焙烧时间为2.5h。7.根据权利要求1所述的一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，步骤S3中，所述王水是由质量浓度为31%的盐酸以及质量浓度为65%的硝酸按照体积比为1:3的比例混合制成。8.根据权利要求1所述的一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，步骤S3中，王水与焙烧处理后的含钌固体的用量比为（1-3）L：1kg。9.根据权利要求8所述的一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，步骤S3中，所述王水的滴加速度为2-3L/h。10.根据权利要求1所述的一种含钌固体中钌含量的测试方法，其特征在于，步骤S3中，将烧杯置于电炉上加热时设置电炉的功率为1KW，保持微沸状态溶解处理15min。2CN110208055A说明书1/5页一种含钌固体中钌含量的测试方法技术领域：[0001]本发明涉及贵金属含量测试方法，特别是涉及一种含钌固体中钌含量的测试方法。背景技术：[0002]钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，是铂族金属中的一员，其化学性质稳定，在温度达100℃时，对普通的酸包括王水在内均有抗御力，对氢氟酸和磷酸也有抗御力。而且钌是极好的催化剂，用于氢化、异构化、氧化和重整反应中，但是纯钌在地壳中的储量比较少，在其应用时常常会增加反应的成本。[0003]含钌废料是钌重要的二次资源，为降低制造成本，减少资源消耗以及对环境的污染，常常需要分离回收混合固体中的钌，在该技术中对钌含量的测定就极其重要。目前常用的测试方法主要有首先采用螯合树脂吸附的方法将铂族元素和金进行富集，将树脂灰化后，然后测定样品中钌的含量。还有一种方法是采用锌粒碎化-过氧化钠熔融将固态的含钌物料变成溶液，或者采用蒸馏分离-盐酸吸收溶解法将固态含钌物料变成溶液，进而对溶液中的钌的浓