一种酒石酸泰乐菌素的纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112574260A(43)申请公布日2021.03.30(21)申请号202011364592.7(22)申请日2020.11.29(71)申请人宁夏泰益欣生物科技有限公司地址750205宁夏回族自治区银川市贺兰县暖泉工业园区宁夏泰益欣生物科技有限公司技术部(72)发明人曾淑云郭佳刘万礼陈鹏(51)Int.Cl.C07H1/06(2006.01)C07H17/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种酒石酸泰乐菌素的纯化方法(57)摘要本发明涉及一种酒石酸泰乐菌素的纯化方法，其工艺步骤为：1）将十六烷基三甲基溴化铵溶于乙酸乙酯中配置成反胶束萃取系统；2）将酒石酸泰乐菌素反萃取液与上述过程1）所得的反胶束萃取系统混合，缓慢搅拌萃取，静置分相，得到含有酒石酸泰乐菌素的反胶束萃取相；3）在上述反胶束萃取相中加入无机盐结晶，过滤，干燥即可得到酒石酸泰乐菌素。本发明可有效提高产品收率，提高产品质量，且工艺简便，对设备要求相对较低。CN112574260ACN112574260A权利要求书1/1页1.一种酒石酸泰乐菌素的纯化方法，其特征在于其工艺步骤为：1）将十六烷基三甲基溴化铵溶于乙酸乙酯中配置成反胶束萃取系统；2）将酒石酸泰乐菌素反萃取液与上述过程1）所得的反胶束萃取系统混合，缓慢搅拌萃取，静置分相，得到含有酒石酸泰乐菌素的反胶束萃取相；3）在上述反胶束萃取相中加入无机盐结晶，过滤，干燥即可得到酒石酸泰乐菌素。2.按照权利要求1所述的酒石酸泰乐菌素的纯化方法，其特征在于所述反胶束萃取系统的浓度为5~30mmol/L。3.按照权利要求1所述的酒石酸泰乐菌素的纯化方法，其特征在于所述酒石酸泰乐菌素反萃取液和反胶束萃取系统的混合比例为1~3:1~3，以体积比计。4.按照权利要求1所述的酒石酸泰乐菌素的纯化方法，其特征在于，过程2）中，所述萃取时，控制萃取温度30~60℃，萃取时间15~40min。5.按照权利要求1所述的酒石酸泰乐菌素的纯化方法，其特征在于，过程3）中，所述无机盐为NaCl、NaH2PO4或Na2HPO4。6.按照权利要求1或5所述的酒石酸泰乐菌素的纯化方法，其特征在于所述无机盐用量为酒石酸泰乐菌素反萃取液中酒石酸泰乐菌素折干十亿的二十万分之一至三十万分之一。2CN112574260A说明书1/4页一种酒石酸泰乐菌素的纯化方法技术领域[0001]本发明属于抗生素提纯技术领域，特别涉及一种酒石酸泰乐菌素的纯化方法。背景技术[0002]泰乐菌素(Tylosin)，又名泰乐星、泰乐霉素，是一种重要的畜禽专用抗生素。酒石酸泰乐菌素是泰乐菌素的酒石酸盐，分子式为2(C46H77NO17)·C4H6O6，分子量为1982.31，为白色或淡黄色粉末，易溶于水（600mg/ml）。酒石酸泰乐菌素在临床上主要用于治疗和预防由支原体、金黄葡萄球菌、化脓杆菌、肺炎双球菌、丹毒杆菌、副嗜血杆菌、脑膜炎奈瑟氏菌、巴氏杆菌、螺旋体、球虫等病原体引起的各种呼吸道、肠道、生殖道和运动系统感染。[0003]现有技术中，对于酒石酸泰乐菌素的提取纯化通常是采用如下方法：将泰乐菌素发酵液用硫酸铝调至酸性后再用液碱回调至碱性，絮凝沉淀，板框过滤，所得滤液用醋酸丁酯进行萃取、酒石酸反萃取，即得含酒石酸泰乐菌素的反萃取液；反萃取液进一步用碱（Ca(OH)2）中和、活性碳脱色、喷雾干燥塔获得酒石酸泰乐菌素成品。上述方法存在以下几个弊端：①操作过程繁琐复杂；②中和结晶过程精确控制不易，容易造成pH的过高或过低，其中pH过高时泰乐菌素容易析出，造成泰乐菌素损失，pH过低时则在喷雾干燥时，酒石酸泰乐菌素容易降解，这些都会影响产品收率。③活性炭对泰乐菌素具有一定的吸附作用，它的使用使得产品收率降低。发明内容[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种能有效提高产品收率及产品质量，且工艺简便，对设备要求相对较低的酒石酸泰乐菌素的纯化方法。[0005]为实现上述发明目的所采取的技术方案为：一种酒石酸泰乐菌素的纯化方法，其特征在于其工艺步骤为：1）将十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶于乙酸乙酯中配置成反胶束萃取系统；2）将酒石酸泰乐菌素反萃取液与上述过程1）所得的反胶束萃取系统混合，缓慢搅拌萃取，静置分相，得到含有酒石酸泰乐菌素的反胶束萃取相；3）在上述反胶束萃取相中加入无机盐结晶，过滤，干燥即可得到酒石酸泰乐菌素。[0006]所述反胶束萃取系统的浓度为5~30mmol/L。[0007]所述酒石酸泰乐菌素反萃取液和反胶束萃取系统的混合比例为1~3:1~3，以体积比计。[0008]过程2）中，所述萃取时，控制萃取温度30~60℃，萃取时间15~40min。[0009]所