一种对辛基苯酚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112574000A(43)申请公布日2021.03.30(21)申请号202011402670.8(22)申请日2020.12.02(71)申请人大连奇凯医药科技有限公司地址116620辽宁省大连市大连经济技术开发区双D4街19-8号-1(72)发明人张绥英张洪学姜殿宝(51)Int.Cl.C07C37/00(2006.01)C07C39/06(2006.01)C07C45/74(2006.01)C07C49/248(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种对辛基苯酚的制备方法(57)摘要本发明涉及一种对辛基苯酚的制备方法，属化学合成技术领域。所述制备方法为先将对羟基苯甲醛在碱性条件下与2‑庚酮缩合反应，然后催化加氢还原得到对辛基苯酚。本发明所述方法1)收率和纯度高，没有邻位副产，总收率95％以上，纯度高达99.9％，扩大了应用范围；2)经济性好，副产物少，减少了分离提纯三废的产生，较其他方法更加绿色环保；所用溶剂与催化剂均可循环使用。采用该方法制备辛基苯酚，可满足化工及医药行业的使用的需求。CN112574000ACN112574000A权利要求书1/1页1.一种对辛基苯酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将对羟基苯甲醛与2‑庚酮混合后，滴入碱液，升温反应；(2)将步骤(1)得到的中间体转移至高压釜中催化加氢还原；(3)将步骤(2)所得反应体系过滤、浓缩、蒸馏得到对辛基苯酚。2.根据权利要求1所述对辛基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，2‑庚酮与对羟基苯甲醛质量比1‑10：1。3.根据权利要求1所述对辛基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碱液为氢氧化钠、碳酸钠、甲醇钠、氢氧化钾或碳酸钾，与甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇按质量分数5‑20％配制成的溶液。4.根据权利要求1所述对辛基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碱液与对羟基苯甲醛质量比2‑10：1。5.根据权利要求1所述对辛基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度20‑100℃，保持1‑5h。6.根据权利要求1所述对辛基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应结束，采用10‑30％质量分数HCl或H2SO4水溶液中和调至pH＝6‑7，50‑100℃减压浓缩。7.根据权利要求1所述对辛基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加氢催化剂为Pd/C、Pt/C、雷尼镍或Ru/C，溶剂为乙酸，压力0.8‑4MPa，温度80‑120℃加氢还原。8.根据权利要求1所述对辛基苯酚的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将催化剂滤出，温度50‑150℃减压浓缩，蒸馏得到对辛基苯酚。2CN112574000A说明书1/4页一种对辛基苯酚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种对辛基苯酚的制备方法，属于化学合成技术领域。背景技术[0002]对辛基苯酚是一种白色片状结晶，分子式为C14H22O，分子量为206.32，广泛用于制造油溶性酚醛树脂、表面活性剂、抗氧化剂、润滑油添加剂，粘合剂、医药中间体等。迄今为止已经有如下工艺路线报道：[0003]1、《有机化学杂志》，1994，64(7)，1124‑1127；报道了二价镧系元素正辛基衍生物与1,4‑苯醌合成4‑辛基苯酚。[0004][0005]该法收率过低，仅有14％，没有实际应用价值。[0006]2、《化学学会杂志》，1997，(13)，1923‑1928；报道了铝交换蒙脱石催化合成4‑辛基苯酚。[0007][0008]该法收率过低，仅有25％，没有实际应用价值。[0009]3、《物理化学杂志》，2007，111(20)，5640‑5647；《表面活性剂和洗涤剂杂志》，14(3)，339‑345；2011年；《石油学报》26(6)，883‑888；2010年等报道了应用正辛酸经氯化、与苯酚烷基化、最后还原成4‑辛基苯酚的方法。[0010][0011]该法酰氯与苯酚进行付克反应时，由于羟基的定位效应，不可避免的会产生25％左右的临位副产，而且提纯困难，收率与纯度并不理想。[0012]4、《无机化学》，2008，47(24)，11720‑11733；报道了正辛烷格式试剂与1‑溴‑4‑甲氧基苯反应，然后用三溴化硼脱甲基合成4‑辛基苯酚。[0013][0014]该法正辛烷格式试剂制备操作要求高，体系严格除水除氧，而且格式试剂制备收度低，此外，三溴化硼脱甲基温度苛刻，需要在‑78℃反应，该法没有实际应用价值。[0015]5、《化学工业与工程技术》，2014，35(3)，56‑58；报道了磺酸树脂催化苯酚和正辛醇合成4‑辛基苯酚。3CN112574000A说明书2/4页[0016][0017]该法苯酚转化率80％，选择性