一种对-氨基苯基-β-羟乙基砜的电化学制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112593255A(43)申请公布日2021.04.02(21)申请号202011451195.3(22)申请日2020.12.10(71)申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号(72)发明人张新胜郭浩钮东方(74)专利代理机构上海顺华专利代理有限责任公司31203代理人李鸿儒(51)Int.Cl.C25B3/25(2021.01)C25B3/07(2021.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种对-氨基苯基-β-羟乙基砜的电化学制备方法(57)摘要本发明公开了一种对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法：采用电解槽作为反应器，阴极室和阳极室用阳离子隔膜隔开，分别向阴极室和阳极室加入硫酸溶液，保持电极板间距恒定，并在阴极室中加入原料对‑硝基苯基‑β‑羟乙基砜，控制反应温度恒定，通电电解，反应过程保持电流密度恒定，当通入电量达到目标电量后停止通电，得到含有对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜硫酸盐的电解液；阴极电解液用氢氧化钠中和至碱性，旋蒸除去水，得到固体物，用甲醇溶解固体物，过滤除去不溶固体，再将滤液旋蒸除去甲醇，得到的固体物为对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜。本发明的方法选择性和收率高，当通入足够电量后，收率达到100％。CN112593255ACN112593255A权利要求书1/2页1.一种对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用电解槽作为反应器，阴极室和阳极室用阳离子隔膜隔开，分别向阴极室和阳极室加入硫酸溶液，并在阴极室中分批加入原料对‑硝基苯基‑β‑羟乙基砜，控制反应温度恒定，通电电解，反应过程保持电流密度恒定，当通入电量达到目标电量后停止通电，得到含有对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜硫酸盐的电解液；阴极电解液用氢氧化钠中和至碱性，旋蒸除去水，得到固体物，用甲醇溶解固体物，过滤除去不溶固体，再将滤液旋蒸除去甲醇，得到的固体物为对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜。2.根据权利要求1所述的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，所述阳离子隔膜为阳离子交换膜。3.根据权利要求1所述的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，所述阳极室中的阳极板为阳极镀铱钛网、阳极纯钛网、阳极石墨、阳极二氧化铅、阳极钛基二氧化铅、阳极铅。4.根据权利要求1所述的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，所述阴极室中的阴极板为阴极铅板、阴极铜板、阴极钛板、阴极钛基二氧化钛板、阴极镉板、阴极汞板。5.根据权利要求1所述的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为0.1～3mol·L‑1。6.根据权利要求1所述的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，所述对‑硝基苯基‑β‑羟乙基砜溶于硫酸的浓度为5g·L‑1～500g·L‑1。7.根据权利要求1所述的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，所述电流密度为10～3000A·m‑2。8.根据权利要求1所述的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，所述控制反应温度恒定，温度为20～100℃；所述阴极电解液中的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜与硫酸的摩尔比例控制在1:(1～35)的范围内。9.根据权利要求1所述的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，所述电解槽为H型电解槽，所述H型电解槽包括左右设置的阳极室和阴极室，所述阳极室和阴极室通过阳离子隔膜连通，所述阳极室的外部上端设有阳极室循环水出口，所述阳极室的外部下端设有阳极室循环水入口，所述阳极室的内部中央设有阳极板；所述阴极室的外部上端设有阴极室循环水出口，所述阴极室的外部下端设有阴极室循环水入口，所述阴极室的内部中央设有阴极板；所述阴极板和所述阳极板的上端分别与电源线以电极夹连接，所述电源线与恒流电源开关连接。10.根据权利要求1所述的对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法，其特征在于，所述当通入电量达到目标电量后停止通电，其中，通电时间按下述公式计算：t：通电时间，h；m：累积加入的对‑硝基苯基‑β‑羟乙基砜质量，g；2CN112593255A权利要求书2/2页I：电流，A。3CN112593255A说明书1/8页一种对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法技术领域[0001]本发明属于活性染料中间体及有机电化学合成的技术领域，具体来说，涉及一种对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜的电化学制备方法。背景技术[0002]对‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜是制备乙烯砜型活性染料的重要中间体，一般由对‑硝基苯基‑β‑羟乙基砜用铁粉还原制备。目前国内普遍采用铁粉还原法，其最大缺点是反应后产生大量含有芳胺化