预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共15页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112638924A(43)申请公布日2021.04.09(21)申请号202080003566.3C07H1/06(2006.01)(22)申请日2020.11.27(85)PCT国际申请进入国家阶段日2021.01.04(86)PCT国际申请的申请数据PCT/CN2020/1322622020.11.27(71)申请人安徽金禾实业股份有限公司地址239200安徽省滁州市来安县城东大街127号(72)发明人许传久徐成刚陈永乐(74)专利代理机构北京市隆安律师事务所11323代理人权鲜枝(51)Int.Cl.C07H13/04(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图3页(54)发明名称一种三氯蔗糖-6-乙酯的纯化方法(57)摘要本发明公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,包括:准备步骤:获取加热到预定温度的粗三氯蔗糖‑6‑乙酯的乙酸乙酯饱和溶液;梯度结晶步骤:对饱和溶液进行多次降温结晶和过滤,其中,在每次降温结晶过程中,均向溶液中滴加低极性溶剂,以逐次降低结晶时溶液体系的极性,收集多次结晶过滤所得的三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品;提纯步骤:使用乙酸乙酯和低极性溶剂的混合溶液,对收集到的三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品进行重结晶提纯,得到更高纯度的三氯蔗糖‑6‑乙酯精品。本申请在利用乙酸乙酯做初始溶剂降温结晶三氯蔗糖‑6‑乙酯的基础上,通过逐步添加低极性溶剂降低混合溶剂极性,提高了各梯度阶段分离杂质的有效性,产品收率高,品质好。CN112638924ACN112638924A权利要求书1/1页1.一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,该方法包括:准备步骤:获取加热到预定温度的粗三氯蔗糖‑6‑乙酯的乙酸乙酯饱和溶液;梯度结晶步骤:对所述饱和溶液进行多次降温结晶和过滤,其中,在每次降温结晶过程中,均向溶液中滴加低极性溶剂,以逐次降低结晶时溶液体系的极性,收集多次结晶过滤所得的三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品;提纯步骤:使用乙酸乙酯和低极性溶剂的混合溶液,对收集到的所述三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品进行重结晶提纯,得到更高纯度的三氯蔗糖‑6‑乙酯精品。2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,所述粗三氯蔗糖‑6‑乙酯的乙酸乙酯饱和溶液的温度为60‑70℃。3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,所述低极性溶剂为正戊烷、环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷和环庚烷中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,所述梯度结晶步骤中,对所述饱和溶液进行三次以上的降温结晶。5.根据权利要求4所述的三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,所述梯度结晶步骤中,对所述饱和溶液进行三次降温结晶;第一次降温结晶的温度为40‑50℃;第二次降温结晶的温度为20‑30℃;第三次降温结晶的温度为‑10‑0℃。6.根据权利要求5所述的三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,所述梯度结晶步骤中,每次降温结晶过程中添加的低极性溶剂量为所述饱和溶液体积的5~15%,滴加时间为5~30min;第一次降温结晶的时间为0.5~1h;第二次降温结晶的时间为0.5~1.5h;第三次降温结晶的时间为0.5~2h;在每次降温结晶过程中对被结晶溶液进行搅拌,搅拌速率为10~30r/min。7.根据权利要求1所述的三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,所述提纯步骤中,重结晶所述三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品的溶解温度为50‑70℃,对乙酸乙酯和低极性溶剂混合液体的搅拌速率为60~100r/min,所使用乙酸乙酯和低极性溶剂的体积比为1:0.5~1,结晶温度为‑10~0℃,结晶时间为0.5~3h。8.根据权利要求1所述的三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,所述提纯步骤中,还包括使用烘干机对结晶过滤后的三氯蔗糖‑6‑乙酯固体进行烘干,以得到所述三氯蔗糖‑6‑乙酯精品。9.根据权利要求1所述的三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,该方法还包括:回收步骤:收集所述梯度结晶步骤最后一次结晶过滤得到的母液和所述提纯步骤结晶过滤得到的母液,从中回收乙酸乙酯和低极性溶剂。10.根据权利要求9所述的三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法,其特征在于,所述回收步骤中,若所述低极性溶剂包括正戊烷、环戊烷和正己烷之一时,首先从母液中回收低极性溶剂,再回收乙酸乙酯;若所述低极性溶剂包括环己烷、正庚烷和环庚烷时,首先从母液中回收乙酸乙酯,再回收低极性溶剂。2CN112638924A说明书1/10页一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法技术领域[0001]本发明涉及化工提纯技术领域,特别涉及一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯化方法。背景技术[0002]三氯蔗糖‑6‑乙酯是三氯蔗糖生产过程中重