一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112642485A(43)申请公布日2021.04.13(21)申请号202011540457.3(22)申请日2020.12.23(71)申请人深圳市普利凯新材料股份有限公司地址518000广东省深圳市福田区华强北街道福强社区深南中路2070号电子科技大厦A座3108(72)发明人张春雨蓝俊杰(74)专利代理机构深圳市华腾知识产权代理有限公司44370代理人彭年才(51)Int.Cl.B01J31/12(2006.01)C07C67/02(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/72(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂及制备方法(57)摘要本发明公开了一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂及制备方法，配方包括：乙酰乙酸甲酯、乙酸叔丁酯和高效催化剂，各组分的质量百分含量分别是：60‑80份的乙酰乙酸甲酯、10‑20份的乙酸叔丁酯和1‑3份的高效催化剂；包括以下步骤，步骤一，材料选取；步骤二，混合加热；步骤三，加料加工；步骤四，反应采出；步骤五，精馏分离；该发明以乙酰乙酸甲酯和乙酸叔丁酯为原料，在高效催化剂存在下，通过酯交换生产乙酰乙酸叔丁酯，解决了常规催化剂反应困难，收率低的难题；本发明乙酰乙酸叔丁酯收率可达90％以上，具有催化剂用量少、反应时间短、转化率高、反应条件温和、无腐蚀、无环境污染，产品分离提纯容易，过程简单，能耗低等优点。CN112642485ACN112642485A权利要求书1/1页1.一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂，其特征在于：配方包括：乙酰乙酸甲酯、乙酸叔丁酯和高效催化剂，各组分的质量百分含量分别是：60‑80份的乙酰乙酸甲酯、10‑20份的乙酸叔丁酯和1‑3份的高效催化剂。2.一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂的制备方法，包括以下步骤，步骤一，材料选取；步骤二，混合加热；步骤三，加料加工；步骤四，反应采出；步骤五，精馏分离；其特征在于：其中上述步骤一中，按照各组分的含量分别是：60‑80份的乙酰乙酸甲酯、10‑20份的乙酸叔丁酯和1‑3份的高效催化剂进行选取，并进行称取；其中上述步骤二中，混合加热包括以下步骤：1)将高效催化剂、乙酸叔丁酯和乙酰乙酸甲酯按照摩尔比0.0001‑0.002∶1∶0.5‑1.2加到带有精馏塔和搅拌器的蒸馏釜；2)加热至塔顶温度稳定后，以回流比5‑10∶1采出乙酸甲酯，同时连续加入其余的乙酰乙酸甲酯；其中上述步骤三中，加料加工包括以下步骤：1)乙酸叔丁酯的总加入量为乙酰乙酸甲酯的3.5‑5倍摩尔比，在乙酰乙酸甲酯的加料过程中，使塔釜温度保持90‑100℃；2)乙酰乙酸甲酯的加入速度通过塔釜温度来控制，加料时间持续1‑2h；其中上述步骤四中，反应采出包括以下步骤：1)加料完成后，继续反应和采出直至塔釜温度升至170℃，持续时间为3‑5小时；2)塔釜是乙酰乙酸叔丁酯和未完全反应的乙酰乙酸甲酯，其中乙酰乙酸叔丁酯的含量大于90％；其中上述步骤五中，塔釜物料经减压精馏分离可得含量98％以上的乙酰乙酸叔丁酯，塔顶采出的乙酸叔丁酯，精馏分离塔经加压0.1‑0.4Mpa升温然后精馏，可得含量99％以上的乙酰乙酸甲酯；乙酸叔丁酯，乙酰乙酸甲酯返回去再反应。3.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂，其特征在于：所述组分的含量分别是：80份的乙酰乙酸甲酯、18份的乙酸叔丁酯和2份的高效催化剂。4.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂，其特征在于：所述高效催化剂为负载在Al2O3上的二丁基氧化锡和三丁基氯化锡。5.根据权利要求2所述的一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二1)中催化剂可以回收再利用。6.根据权利要求2所述的一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三2)中反应后过滤直接精馏。7.根据权利要求2所述的一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中乙酸甲酯出售或做其他用途。2CN112642485A说明书1/7页一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂及制备方法技术领域[0001]本发明涉及乙酰乙酸叔丁酯催化剂技术领域，具体为一种乙酰乙酸叔丁酯催化剂及制备方法。背景技术[0002]乙酰乙酸叔丁酯，为无色液体，沸点190℃，是高效、安全的环保型有机溶剂，广泛用作医药、农药、颜料的原料，作为有机合成中间体，主要用做乙酰乙酰化剂，在涂料工业中，用于高固化涂料的乙酰乙酰化聚酯及其他具有羟基的树脂制造时的非催化剂法，使乙酰乙酰基置换树脂中的羟基，其效果可使树脂粘度降低，溶解性增加，玻璃转变点降低，增加交联性，提高与金属的粘结性，提高耐腐蚀性，提高柔韧性；[0003]现有技术主要有如下几种路线：第一种是采用酯交换法进行合成，采