一种含萘胺基的含硫硅烷及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112694498A(43)申请公布日2021.04.23(21)申请号202011621294.1C08K13/06(2006.01)(22)申请日2020.12.30(71)申请人江西晨光新材料股份有限公司地址332500江西省九江市湖口县金砂湾工业园(72)发明人丁冰梁秋鸿周煜华杨静葛利伟(74)专利代理机构合肥中谷知识产权代理事务所(普通合伙)34146代理人陈冲(51)Int.Cl.C07F7/18(2006.01)C08L7/00(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K7/26(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种含萘胺基的含硫硅烷及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种含萘胺基的含硫硅烷及其制备方法和应用。该含萘胺基的含硫硅烷的制备方法包括如下步骤：1)将α‑萘胺与氯丙基烷氧基硅烷在缚酸剂的作用下反应得到萘氨基丙基烷氧基硅烷；2)将所述萘氨基丙基烷氧基硅烷与硫磺在80～160℃下反应，至体系中硫磺完全熔融，体系的色度与粘度不再变化，除去渣滓，得到所述含萘胺基的含硫硅烷。本发明提供了一种非水相合成含硫硅烷的新制备方法，亦无需溶剂，直接合成含硫硅烷，该制备方法的整体收率高，后处理容易，成本低。CN112694498ACN112694498A权利要求书1/1页1.一种含萘胺基的含硫硅烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将α‑萘胺与氯丙基烷氧基硅烷在缚酸剂的作用下反应得到萘氨基丙基烷氧基硅烷；2)将所述萘氨基丙基烷氧基硅烷与硫磺在80～160℃下反应，至体系中硫磺完全熔融，体系的色度与粘度不再变化，除去渣滓，得到所述含萘胺基的含硫硅烷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述氯丙基烷氧基硅烷为氯丙基三甲氧基硅烷或氯丙基三乙氧基硅烷，优选为氯丙基三乙氧基硅烷。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述缚酸剂为有机碱，所述有机碱优选包括但不限于，三乙胺、三丙胺、六次甲基四胺、吡啶、喹啉中的一种或多种，优选三乙胺。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述α‑萘胺、氯丙基三烷氧基硅烷及缚酸剂的摩尔比为1:(1.05～1.5)：(1～1.5)，进一步优选为1:(1.1～1.25)：(1.05～1.1)。5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)的具体步骤包括：在惰性气体保护下，将α‑萘胺和缚酸剂混合加热至110～120℃，向其中滴加氯丙基烷氧基硅烷，滴加完毕，在80～160℃下反应2～6h，过滤，蒸馏除去未反应完的原料。6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述硫磺与所述α‑萘胺的摩尔比为(1～6):1，优选为(2～4):1。7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述反应温度为100～140℃。8.权利要求1至7中任一项所述的制备方法得到的含萘胺基的含硫硅烷。9.权利要求1至7中任一项所述的制备方法或权利要求8所述的含萘胺基的含硫硅烷制备成用于高温混炼的有机硅弹性体中的应用。10.一种有机硅弹性体，其特征在于，由包括如下组分的原料制得：天然橡胶、白炭黑、橡胶配合剂和硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂为权利要求8所述的含萘胺基的含硫硅烷。2CN112694498A说明书1/5页一种含萘胺基的含硫硅烷及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及硅烷偶联剂的合成技术领域，更具体地，涉及一种含萘胺基的含硫硅烷及其制备方法和应用。背景技术[0002]含硫硅烷是橡胶行业常用的加工助剂，目前橡胶轮胎行业研究与应用的较多含硫硅烷为双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑二硫化物(简称硅75)、双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑四硫化物(简称硅69)。这类多硫硅烷相当于分散剂、硫化剂、润湿剂的多重作用，可以为橡胶体系提供硫，这是其它偶联剂所不及的，更长更柔的硫化交联键可以提高轮胎橡胶的动态力学性能。工业上，多以水相法合成此类含硫硅烷，制备过程中会副产大量氯化钠及COD含量高的盐水，盐水处理成本高，且水相法合成不可避免存在硅烷的水解，收率低，且这类含硫硅烷分子中的多硫键可能发生断裂，参与硫化反应，导致胶料焦烧。因此，存在胶料混炼时间长、混炼段数多、胶料因焦烧而产生次品等缺陷，影响使用效果。发明内容[0003]为了至少部分解决现有技术中存在的缺陷，本发明提出了一种含萘胺基的含硫硅烷的制备方法，该制备方法得到的含硫硅烷可以改善现有含硫硅烷的不足，扩展含硫硅烷的研究。[0004]本发明提供的含萘胺基的含硫硅烷的制备方法包括如下步骤：[0005]1)将α‑萘胺与氯丙基烷氧基