一种含硫标准物质及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113189295A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202011249997.6(22)申请日2020.11.10(71)申请人中国航发北京航空材料研究院地址100095北京市海淀区北京市81号信箱科技发展部(72)发明人韦建环(74)专利代理机构中国航空专利中心11008代理人张毓灵(51)Int.Cl.G01N33/2022(2019.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书2页说明书16页(54)发明名称一种含硫标准物质及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及化学计量技术领域，一种含硫标准物质及其制备方法和应用。本发明提供了一种含硫标准物质，硫含量质量百分比为0.00002％‑0.0005％；所述标准物质具有助熔剂的助熔性能，在测量条件下，其中的硫就完全释放出来。本发明一种制备所述标准物质的方法，使用所述标准物质，开辟了一种极为简便的碳硫仪初始化方法。同时，本发明使用所述标准物质进行含硫样品分析，能显著提高硫分析准确度和精密度、出乎意料地提高硫分析速度，满足炉前快速分析的需求。CN113189295ACN113189295A权利要求书1/2页1.一种含硫标准物质，其特征在于，为具有助熔性能的助熔剂，该助熔剂为硫含量质量百分比为0.00002％‑0.0005％的标准物质。2.根据权利要求1所述的含硫标准物质，其特征在于，所述助熔剂由纯钨粉1.0‑2.5份，纯铁粉0.3‑1.2份，锡粒0.1‑0.5份，五氧化二钒0.1‑0.6份烧结而成或由纯钨粉1.0‑2.5份，纯铁粉0.3‑1.2份，铜粒0.1‑0.6份烧结而成，其中，作为助熔剂杂质的硫，其含量均匀性满足标准物质含量均匀性要求。3.一种制备如权利要求1所述的标准物质的方法，其特征在于，包括以下步骤S1，制备得到助熔剂；S2，助熔剂制备成候选物；S3，对候选物进行均匀性检验、稳定性检验、定值、标准值的确定及总不确定度的估计，确定硫含量质量百分比，作为标准物质硫的标准值。4.根据权利要求3所述的制备标准物质的方法，其特征在于，S1中制备得到助熔剂的步骤包括SS1，选取纯钨粉1.0‑2.5份，纯铁粉0.3‑1.2份，混匀，压制成型，烧结，得到烧结物；SS2，将制得的烧结物破碎、过筛，取粒度为20目‑40目的烧结物颗粒料；SS3，选取粒度为20目‑60目的锡粒0.1‑0.5份，60目‑300目的五氧化二钒0.1‑0.6份，与制得的烧结物颗粒料混合，在800℃‑1100℃下焙烧，得到助熔剂。5.根据权利要求3所述的制备标准物质的方法，其特征在于，S1中制备得到助熔剂的步骤包括SS1，选取纯钨粉1.0‑2.5份，纯铁粉0.3‑1.2份，混匀，压制成型，烧结，得到烧结物；SS2，将制得的烧结物破碎、过筛，取粒度为20目‑40目的烧结物颗粒料；SS3，选取粒度为20目‑60目的铜粒0.1‑0.6份，与制得的烧结物颗粒料混合，在1350℃‑1400℃下焙烧，得到助熔剂。6.一种利用权利要求1所述的标准物质的在材料分析中的应用，其特征在于，包括用于碳硫仪初始化、碳硫仪校准和/或含硫样品分析。7.根据权利要求6所述的标准物质在材料分析中的应用，其特征在于，用于进行碳硫仪初始化时，包括以下步骤S1，校准碳硫仪；S2，多次测量所述标准物质的硫含量质量百分比；S3，计算校准参数，至少包括平均值、标准偏差和相对标准偏差；S4,与上次校准参数进行比较。8.根据权利要求6所述的标准物质在材料分析中的应用，其特征在于，所述校准碳硫仪应用的过程如下：S1，选取一种含硫量略高于待测试料的第一标准物质；S2,所述标准物质硫的标准值输入碳硫仪的空白项自动扣除；S3，加入作为助溶剂的标准物质，并多次测量第一标准物质的硫含量；S4，计算第一标准物质硫含量平均值、标准偏差和相对标准偏差；S5，以第一标准物质的硫含量平均值、标准偏差和相对标准偏差作为依据标准碳硫仪；S6，选取另一种与待测试料硫含量值相同或近似的第二标准物质；2CN113189295A权利要求书2/2页S7，加入作为助溶剂的标准物质，利用由第一标准物质校准后的碳硫仪多次测量第二标准物质的硫含量；S7，计算第二标准物质硫含量平均值、标准偏差和相对标准偏差；S8，验证结果位于第二标准物质允许差范围内，完成碳硫仪校准。9.根据权利要求6所述的标准物质在试料分析中的应用，其特征在于，所述试料分析包括以下步骤S1，所述标准物质硫的标准值输入碳硫仪的空白项自动扣除；S2，取含硫试料，加入所述标准物质，多次测量硫含量质量百分比；S3，计算平均值，得到含硫试料的硫含量。3CN113189295A说明书1/16页一种含硫标准物质及其制备