微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112697869A(43)申请公布日2021.04.23(21)申请号202110001460.6(22)申请日2021.01.04(71)申请人核工业理化工程研究院地址300180天津市河东区津塘路168号(72)发明人张晓燕郝悦(74)专利代理机构天津市宗欣专利商标代理有限公司12103代理人马倩(51)Int.Cl.G01N27/62(2021.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称微波消解—ICP-MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法(57)摘要本发明公开了一种微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，包括：(ⅰ)制备铀标准滤膜样品；(ⅱ)制备消解液；(ⅲ)空白及样品消解液的定容及稀释；(ⅳ)配制工作曲线溶液；(ⅴ)测定样品溶液中铀元素含量；(ⅵ)计算空气或废气样品量中铀元素含量等步骤。本发明建立了快速消解及其铀元素含量的分析方法，操作步骤简单，分析测试效率高；方法准确度、精密度满意，回收率明显提高，方法检出限更低，实现了以过氯乙烯滤膜为载体的空气和废气中铀含量的快速准确分析。CN112697869ACN112697869A权利要求书1/2页1.一种微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(ⅰ)制备铀标准滤膜样品滴加无水乙醇使过氯乙烯空白滤膜变性，再滴加铀单元素标准溶液，静置晾干，制成铀标准滤膜样品；(ⅱ)制备消解液将过氯乙烯空白滤膜、铀标准滤膜样品、待测过氯乙烯滤膜样品分别放至各消解罐内，加入一定量的酸，再经五步升温的梯度消解程序，消解程序结束后冷却至室温，得到消解液；(ⅲ)空白及样品消解液的定容及稀释对步骤(ⅱ)所得各消解液进行定容，定容后稀释，分别制成试剂空白稀释液、空白滤膜稀释液、待测样品稀释液，摇匀待测；(ⅳ)配制工作曲线溶液配制3至4个不同浓度的铀元素工作曲线溶液；(ⅴ)测定样品溶液中铀元素含量在ICP‑MS质谱仪建立离子强度—浓度工作曲线，再测定试剂空白稀释液、空白滤膜稀释液，得到当次实验的空白值，然后再测定待测样品稀释液，将测得的待测样品稀释液铀元素含量值减去空白值后，再乘以步骤(ⅲ)的稀释倍数，即测得样品中铀元素含量；(ⅵ)计算空气或废气样品量中铀元素含量将步骤(ⅴ)所得样品中铀元素含量除以空气或废气采样体积，即得空气或废气中铀元素含量。2.根据权利要求1所述的微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述酸为质量分数为65％的BV‑Ⅲ级硝酸；所述酸加入量为6mL～10mL。3.根据权利要求1所述的微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述五步升温的梯度消解程序具体为：首先于110℃～120℃条件下恒温2min～4min，再于130℃～140℃条件下恒温2min～4min，再于160℃～170℃条件下达到0.8bar～1.0bar恒温2min～4min，再于180℃～190℃条件下达到3.5bar～4.0bar恒温2min～4min，最后于200℃～220℃条件下达到19bar～21bar恒温10min～20min。4.根据权利要求1所述的微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述步骤(ⅱ)制备消解液时，同时消解试剂空白；所述试剂空白为消解滤膜所用的相同量的同种酸。5.根据权利要求1所述的微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述定容和稀释过程采用电阻率18.25MΩ·cm的超纯水进行。6.根据权利要求1所述的微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述铀元素工作曲线溶液的浓度梯度范围控制在20倍以内。7.根据权利要求1所述的微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所述铀元素工作曲线溶液使用稀硝酸溶液定容，所述稀硝酸溶液是用质量分数为65％的BV‑Ⅲ级硝酸与超纯水按体积比1:100～2:100混合而成。8.根据权利要求1所述的微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方2CN112697869A权利要求书2/2页法，其特征在于：所述建立离子强度—浓度工作曲线的具体方法为：利用内标法对U238.05原子量进行测定，依次测定空白溶液、铀单元素工作曲线系列溶液中铀元素的离子强度，建立离子强度—浓度之间的工作曲线；所述离子强度—浓度工作曲线线性相关系数达到0.999以上。9.根据权利要求1所述的微波消解—ICP‑MS测定过氯乙烯空气滤膜样品中铀含量的方法，其特征在于：所用ICP‑MS质谱仪在仪器真空