一种精制癸二酸的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112724010A(43)申请公布日2021.04.30(21)申请号202011569688.7(22)申请日2020.12.26(71)申请人衡水京华化工有限公司地址053000河北省衡水市桃城区北外环路(72)发明人王海霞赵明辉胡广兴(74)专利代理机构北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467代理人钱红雪(51)Int.Cl.C07C51/42(2006.01)C07C51/43(2006.01)C07C51/44(2006.01)C07C51/47(2006.01)C07C55/20(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种精制癸二酸的生产方法(57)摘要本发明公开了一种精制癸二酸的生产方法，包括以下步骤：将粗品癸二酸置于5‑10倍质量的无水乙醇中搅拌均匀；将癸二酸溶液加入到D101大孔吸附树脂层析柱、XDA‑2大孔吸附树脂层析柱中，收集滤液；将滤液加热至130℃，恒温1‑2h，排出130℃以下的馏分，再升温至132‑140℃，收集馏分；将癸二酸置于蒸馏水中，升温至100℃，癸二酸完全溶解，将溶解液加入至结晶釜，降温至10‑20℃，并将晶体过滤，放入真空干燥箱中干燥即得精制的癸二酸。本发明将癸二酸溶液通入D101大孔吸附树脂层析柱可将去除癸二酸中的色素；再通过XDA‑2大孔吸附树脂层析柱可除去癸二酸中的酚类物质；通过熔融可除去十一烷二酸、十二烷二酸、十一烯酸等副产品。本发明制得癸二酸纯度高，收率好。CN112724010ACN112724010A权利要求书1/1页1.一种精制癸二酸的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将粗品癸二酸置于5‑10倍质量的无水乙醇中搅拌均匀；b)将步骤a)得到的癸二酸溶液加入到预处理好的D101大孔吸附树脂层析柱中，流速控制在1‑2mL/min，收集滤液；c)向步骤b)得到的流出液中加入5‑10倍体积的无水乙醇，搅拌均匀后通入XDA‑2大孔吸附树脂层析柱中，流速控制在1‑2mL/min，收集滤液；d)将步骤c)得到的滤液加热至130℃，恒温1‑2h，排出130℃以下的馏分，再升温至132‑140℃，收集馏分，将馏分自然冷却至室温；e)将步骤d)得到的癸二酸置于蒸馏水中，升温至100℃，癸二酸完全溶解，将溶解液加入至结晶釜，将结晶釜的开口密封，降温至20‑40℃，并将晶体过滤，放入真空干燥箱中干燥即得精制的癸二酸。2.根据权利要求1所述的精制癸二酸的生产方法，其特征在于，步骤b)之前还包括将D101大孔吸附树脂层析柱中大孔吸附树脂在无水乙醇浸泡中24h，并以无水乙醇洗脱至无色，然后用水洗至无醇味。3.根据权利要求1所述的精制癸二酸的生产方法，其特征在于，步骤c)之前还包括将XDA‑2大孔吸附树脂层析柱中大孔吸附树脂在无水乙醇浸泡中24h，并以无水乙醇洗脱至无色，然后用水洗至无醇味。4.根据权利要求1所述的精制癸二酸的生产方法，其特征在于，步骤d)中，升温至132‑140℃的升温速率为1‑2℃/h。5.根据权利要求1所述的精制癸二酸的生产方法，其特征在于，步骤e)中降温结晶工艺采用的是梯度降温，具体如下：第一段降温至75‑85℃，加入诱导晶种；第二段继续降温至20‑40℃。6.根据权利要求5所述的精制癸二酸的生产方法，其特征在于，诱导晶种为纯度是99％的癸二酸，诱导晶种的加入量是粗品癸二酸质量的0.1‑1％。7.根据权利要求5所述的精制癸二酸的生产方法，其特征在于，第一段降温为快速降温，降温速度为0.5‑1℃/min，第二段降温为自然降温。8.根据权利要求1所述的精制癸二酸的生产方法，其特征在于，步骤e)中降温时，搅拌速度为200‑300rpm。2CN112724010A说明书1/5页一种精制癸二酸的生产方法技术领域[0001]本发明属于癸二酸领域，特别涉及一种精制癸二酸的生产方法。背景技术[0002]以癸二酸为原料可以制备一系列的聚合产品，如高品质增塑剂、粘结剂以及电子电容行业制备电介液等，这些产品对癸二酸的色度、灰份等质量指标有很高的要求。[0003]目前工业癸二酸中含有微量的有机色素，一类是蓖麻油中的叶黄素、胡萝卜素等脂溶性物质所产生的自然色素，另一类色素是由癸二酸制造工艺中产生的副产物如十一烷二酸、十二烷二酸、十一烯酸等物质，使得工业癸二酸无法达到其质量要求，必须以工业癸二酸为原料，通过提纯和精制工艺得到的精制癸二酸才能满足上述行业对癸二酸的质量要求。发明内容[0004]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种精制癸二酸的生产方法，能够提高癸二酸的纯度，使得值得的精制癸二酸能够满足高品质增塑剂、粘结剂以及电子电容行业制备电介液的要求。[0005]本发明的技术方案是这样实现的：[0006