癸二酸连续合成癸二腈的方法与装置.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116023299A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211685700.XB01J19/00(2006.01)(22)申请日2022.12.27(71)申请人利安隆凯亚（河北）新材料有限公司地址053400河北省衡水市工业新区冀衡路9号申请人天津利安隆新材料股份有限公司(72)发明人刘荣新于国宁贾辰付新义王慧君王世海田军范小鹏(74)专利代理机构北京睿阳联合知识产权代理有限公司11758专利代理师张颖(51)Int.Cl.C07C253/22(2006.01)C07C255/04(2006.01)B01J19/18(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称癸二酸连续合成癸二腈的方法与装置(57)摘要本发明提供了一种癸二酸连续合成癸二腈的方法和装置。本发明的方法包括在n个反应釜中进行连续反应，其中，含有癸二酸、氨气和催化剂的原料进入第1反应釜中进行反应，第n‑1反应釜的产物进入第n反应釜进行反应，n≥2。采用本发明的方法能够有效地提升癸二腈的产品质量，大大的降低能耗，而且收率高，杂质少，成品颜色浅，品质优。CN116023299ACN116023299A权利要求书1/2页1.一种癸二酸连续合成癸二腈的方法，包括在n个反应釜中进行连续反应，其中，含有癸二酸、氨气和催化剂的原料进入第1反应釜中进行反应，第n‑1反应釜的产物进入第n反应釜进行反应，n≥2。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，5≤n≤20，优选地，6≤n≤10。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第n‑1反应釜的产物通过溢流的方式进入第n反应釜。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第1反应釜的釜温T1，满足130℃≤T1≤270℃，优选地，170℃≤T1≤250℃；和/或第1反应釜的通氨量为V1，满足5L/h≤V1≤50L/h，优选地，5L/h≤V1≤30L/h；和/或第n‑1反应釜的釜温为Tn‑1，第n反应釜的釜温为Tn，满足0℃≤Tn‑Tn‑1≤80℃，优选地，5℃≤Tn‑Tn‑1≤60℃；和/或第n‑1反应釜的通氨量为Vn‑1，第n反应釜的釜温为Vn，满足0L/h≤Vn‑1‑Vn≤10L/h，优选地，0L/h≤Vn‑1‑Vn≤5L/h；优选地，130≤Tn≤500℃，优选为150≤Tn≤450℃；优选地，2L/h≤Vn≤50L/h，优选为2L/h≤Vn≤20L/h；优选地，所述每个反应釜中的反应的时间为2‑9h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有癸二酸、氨气和催化剂的原料中，癸二酸与氨气的摩尔比范围为1：(2‑10)，优选为1：(3.5‑5)；和/或所述催化剂包括酸性物质和硅胶的混合物，所述酸性物质选自硫酸、硝酸、醋酸、磷酸、对甲苯磺酸或酸性树脂中的至少一种，所述硅胶选自柱层析硅胶或薄层析硅胶中的至少一种，优选地，所述催化剂中，酸性物质与硅胶的质量比为1：(0.2‑5)，优选为1：(0.5‑3)；优选地，所述癸二酸的投加速度为100kg/h‑500kg/h，优选为200kg/h‑400kg/h；优选地，所述催化剂的投加速度为2kg/h‑100kg/h，优选为5kg/h‑60kg/h；优选地，所述催化剂的加入量为所述癸二酸质量的1％‑30％，优选为2％‑20％。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对所述第n反应釜的反应产物进行纯化处理，所述纯化处理包括将所述第n反应釜的反应产物在精馏塔中进行精馏处理，优选地，所述第n反应釜的反应产物包括经过降温和去除催化剂的滤液；优选地，所述精馏处理包括将所述第n反应釜的反应产物先在第一精馏塔中进行第一精馏，再将所述第一精馏塔的釜液在第二精馏塔中进行第二精馏；优选地，所述第一精馏塔的釜温为120‑350℃，顶温为100‑290℃；优选地，所述第二精馏塔的釜温为130‑360℃，顶温为110‑300℃；优选地，所述第一精馏塔和/或所述第二精馏塔的压力为1‑50Kpa；优选地，所述第二精馏塔的回流比为1：(1‑18)。7.一种癸二酸连续合成癸二腈的装置，包括n个相互串联的反应釜，其中，每个反应釜的上部设置有溢流设备，下部设置有控温设备，相邻的反应釜通过溢流设备联通，n≥2。8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，5≤n≤20，优选地，6≤n≤10。9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述装置还包括至少1个与第n反应釜联通2CN116023299A权利要求书2/2页的精馏塔，优选地，所述反应釜与所述精馏塔通过粗腈罐联通。10.一种根据权利要求1‑6中任一项所述的方法或根据权利要求7‑9中任一项所述的装置在癸二腈生产中的应用。3CN116023299A说明书1/7