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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112745225A(43)申请公布日2021.05.04(21)申请号201911034695.4(22)申请日2019.10.29(71)申请人浙江省化工研究院有限公司地址310023浙江省杭州市西湖区西溪路926号申请人中化蓝天集团有限公司(72)发明人吴海锋谢浩杰赵翀刘武灿徐卫国(74)专利代理机构浙江杭州金通专利事务所有限公司33100代理人刘晓春(51)Int.Cl.C07C209/16(2006.01)C07C211/15(2006.01)B01J31/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种1,1,1-三氟异丙胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种1,1,1-三氟异丙胺的制备方法,所述方法包括以下步骤:(1)以1,1,1-三氟异丙醇为原料,在有机碱作用下,与磺酰氯类化合物反应得到1,1,1-三氟异丙基磺酸酯化合物;(2)在极性非质子溶剂中,所述1,1,1-三氟异丙基磺酸酯化合物与氨气进行胺化反应;(3)精馏反应液,得到1,1,1-三氟异丙胺。本发明具有原料易得、条件温和、收率高、适合工业化放大生产等优点。CN112745225ACN112745225A权利要求书1/2页1.一种制备1,1,1-三氟异丙胺的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)在极性非质子溶剂中,式Ⅱ所示的1,1,1-三氟异丙基磺酸酯化合物与氨气进行胺化反应,反应式如下:其中,R1选自C1~C4烷基、苄基或取代苄基、C6~C7芳基或取代芳基;所述取代苄基或取代芳基上的取代基为一个或多个,所述取代基独立地选自卤素、羟基、硝基或C1~C3烷基;(2)对反应液进行精馏,得到1,1,1-三氟异丙胺。2.按照权利要求1所述的制备1,1,1-三氟异丙胺的方法,其特征在于:步骤(1)的胺化反应在高压反应釜中进行,升温至10~120℃后通入氨气,使得反应压力维持在0.4~0.8MPa,反应时间0.5~12h。3.按照权利要求1所述的制备1,1,1-三氟异丙胺的方法,其特征在于:所述极性非质子溶剂选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、二乙二醇二甲醚、六甲基磷酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和环丁砜中的至少一种。4.按照权利要求1所述的制备1,1,1-三氟异丙胺的方法,其特征在于:步骤(1)的胺化反应在催化剂R2OM的作用下进行,其中:R2选自C1-C4烷基,M选自碱金属或碱土金属。5.按照权利要求4所述的制备1,1,1-三氟异丙胺的方法,其特征在于:R2选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基;M选自Li、Na或K。6.按照权利要求4所述的制备1,1,1-三氟异丙胺的方法,其特征在于:所述1,1,1-三氟异丙基磺酸酯化合物与催化剂R2OM的摩尔比为1:0.01~1:1.0。7.按照权利要求6所述的制备1,1,1-三氟异丙胺的方法,其特征在于:所述1,1,1-三氟异丙基磺酸酯化合物与催化剂R2OM的摩尔比为1:0.05~1:0.2。8.按照权利要求1-7任一所述的制备1,1,1-三氟异丙胺的方法,其特征在于:所述1,1,1-三氟异丙基磺酸酯化合物按照以下步骤制备:(a)在有机溶剂和有机碱存在下,1,1,1-三氟丙醇与磺酰氯类化合物反应,反应式如下:(b)用水洗涤反应液,分液后蒸馏除去有机溶剂,得到中间体1,1,1-三氟异丙基磺酸酯化合物。9.按照权利要求8所述的制备1,1,1-三氟异丙基磺酸酯的方法,其特征在于:所述有机碱选自下式(IV)所示的烷基胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、四甲基乙二胺中至少一种;2CN112745225A权利要求书2/2页其中:R3、R4和R5独立地选自氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基。10.按照权利要求8所述的制备1,1,1-三氟异丙基磺酸酯的方法,其特征在于:所述1,1,1-三氟丙醇与有机碱的摩尔比为1:1.0~1:10.0。11.按照权利要求8所述的制备1,1,1-三氟异丙基磺酸酯的方法,其特征在于:所述1,1,1-三氟丙醇与磺酰氯类化合物的摩尔比为1:1.0~1:10.0。12.按照权利要求8所述的制备1,1,1-三氟异丙基磺酸酯的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自卤代烃类、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、苯、甲苯、二甲苯中至少一种。13.按照权利要求8所述的制备1,1,1-三氟异丙基磺酸酯的方法,其特征在于:步骤(a)的反应温度为10℃~100℃,反应时间为0.5~24h。3CN112745225A说明书1/7页一种1,1,1-三氟异丙胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及氟化工领域,具体涉及一种1,1,1-