一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112844248A(43)申请公布日2021.05.28(21)申请号202011580047.1(22)申请日2020.12.28(71)申请人山东滨农科技有限公司地址256600山东省滨州市滨北办事处永莘路518号(72)发明人张乐乐吴凤军杨海岗刘洪建王国信周磊王鹏(51)Int.Cl.B01J8/06(2006.01)B01J8/00(2006.01)C07C231/02(2006.01)C07C233/88(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法(57)摘要本发明公开了一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法，反应器底部连接进料管道，设有进料电磁阀和进料流量计，反应器顶部设有出气管道，设有压力传感器和出气流量计；进行反应时，向反应器中加入液体原料1‑甲氧基‑2‑丙醇，进料流量计对进料进行计量并传送回控制柜，1‑甲氧基‑2‑丙醇在催化作用下生成甲氧基丙酮，产生的氢气由出气管道排出，出气流量计将氢气流量传送给控制柜，控制柜根据氢气的体积流量和压力传感器传回的压力数据，计算得到产生的氢气质量，并监控一定时间内排出的氢气质量与时间的关系；本发明实现了对进料量、气体压力和脱氢率的精确监控，在反应不足的情况下能及时停车更换催化剂，提高了反应收率。CN112844248ACN112844248A权利要求书1/1页1.一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法，其特征在于，采用列管式固定床反应器，反应器内设有多根反应管，每根反应管中均装填有Cu/ZnO催化剂，管径为10cm，长为1.5m，端分段填充大小不等的惰性磁环填料，反应器底部连接进料管道，进料通道上设有进料电磁阀和进料流量计，反应器顶部设有出气管道，出气管道上设有压力传感器和出气流量计，电磁阀、压力传感器和各流量计均连接到控制柜；进行反应时，控制柜控制进料电磁阀打开，通过柱塞泵由进料管道向反应器中加入液体原料1‑甲氧基‑2‑丙醇，进料流量计对进料进行计量并传送回控制柜，同时采用电加热装置对反应器进行加热，1‑甲氧基‑2‑丙醇在催化作用下生成甲氧基丙酮，产生的氢气由出气管道排出，出气流量计将氢气流量传送给控制柜，控制柜根据氢气的体积流量和压力传感器传回的压力数据，计算得到产生的氢气质量，并监控一定时间内排出的氢气质量与时间的关系；该时间段内氢气量浮动在±10%时认为反应正常，当氢气量连续下降时并超过10%时发出警示，下降超过20%以后更换催化剂。2CN112844248A说明书1/5页一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法技术领域[0001]本发明涉及农用除草剂类产品的原药生产制备技术领域，特别是涉及一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法。背景技术[0002]随着社会的不断进步，对于农业生产的要求越来越重视，在现代化农业生产中，对相关农药如除草剂类的需求越来越大，扩大生产规模，实现高效率安全生产势在必行。精异丙甲草胺为一种高效、高选择性的新型环境友好型除草剂，可用于多种作物，具有安全、高效、低毒、低残留、环境友好等特点，为世界第四大除草剂，现在在欧盟、美国等发达国家和地区是除草剂的骨干品种。但该产品目前在我国推广的主要问题之一就是生产成本过高，导致产品的售价也高，因此目前还难以大面积推广，因此找到一种适合规模化工业生产、且成本较低的制备方法，对于该除草剂在农业上的推广具有重要的意义。目前本申请人所生产的精异丙甲草胺的合成方法采用不对称催化合成工艺，包括中间体甲氧基丙酮的合成、烷基化脱水反应、加氢还原反应和酰化反应四个步骤，其中中间体甲氧基丙酮的合成是通过1‑甲氧基‑2‑丙醇在催化剂作用下加热脱氢得到，为得到良好的转化率，实现安全生产，需要对原料、催化剂等用量，以及反应过程中的温度等参数进行精确控制。但在目前，该反应过程尚无成熟的控制工艺和参数。发明内容[0003]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法。[0004]本发明完整的技术方案包括：[0005]一种精异丙甲草胺原药制备的脱氢联锁控制方法，采用列管式固定床反应器，反应器内设有多根反应管，每根反应管中均装填有Cu/ZnO催化剂，管径为10cm，长为1.5m，端分段填充大小不等的惰性磁环填料，反应器底部连接进料管道，进料通道上设有进料电磁阀和进料流量计，反应器顶部设有出气管道，出气管道上设有压力传感器和出气流量计，电磁阀、压力传感器和各流量计均连接到控制柜；[0006]进行反应时，控制柜控制进料电磁阀打开，通过柱塞泵由进料管道向反应器中加入液体原料1‑甲氧基‑2‑丙醇，进料流量计对进料进行计量并传送回控制柜，同时采用电加热装置对反应器进