一种L-草铵膦的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112760353A(43)申请公布日2021.05.07(21)申请号202110278412.1(22)申请日2021.03.16(71)申请人北京鑫佰利科技发展有限公司地址101300北京市顺义区汇海南路1号院5号楼8层5-903(72)发明人李君占(51)Int.Cl.C12P41/00(2006.01)C12P13/00(2006.01)C07F9/30(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种L-草铵膦的生产方法(57)摘要一种L‑草铵膦的生产方法，特别是提供一种L‑草铵膦酶转化反应液的纯化精制方法，采用双级超滤工艺，首先对L‑草铵膦酶转化反应液进行合理的预处理，用第一超滤膜将反应液中的大分子蛋白等物质进行拦截。第一超滤滤液再经过蒸发浓缩，除去反应液中的丙酮等可挥发副产物。蒸发母液再进入第二超滤膜进行浓缩过滤，得到精制L‑草铵膦料液。该精制L‑草铵膦料液可直接用于配制制剂或通过甲醇结晶及干燥得到L‑草铵膦固体产品。该方法工艺流程短，投资省，运行费用低，节能节水，操作简单，便于实现自动化控制，同时，还具有产品回收率高，产品质量稳定可靠等优点。CN112760353ACN112760353A权利要求书1/1页1.一种L‑草铵膦的生产方法，包括以下步骤：（1）预处理：L‑草铵膦酶转化反应液加入pH调节剂、混凝剂及絮凝剂进行预处理，得到预处理液；（2）第一超滤：预处理液进入第一超滤进行浓缩和洗涤处理，得到第一超滤滤液；（3）蒸发浓缩：第一超滤滤液进行蒸发浓缩处理，得到蒸发母液；（4）第二超滤：蒸发母液进入第二超滤进行浓缩和洗涤处理，得到精制L‑草铵膦料液；（5）结晶：精制L‑草铵膦料液进行甲醇结晶，得到湿L‑草铵膦固体；（6）干燥：湿L‑草铵膦固体进行干燥，得到L‑草铵膦固体产品；以上步骤中，第二超滤可根据工艺需要进行省略。2.根据权利要求1所述一种L‑草铵膦的生产方法，预处理使用的pH调节剂为盐酸或硫酸，加酸调节L‑草铵膦酶转化反应液的pH范围为2.0‑4.0；所使用的混凝剂为硫酸铝、聚合氯化铝、三氯化铁或聚合硫酸铁中的一种或两种以上组合，混凝剂使用量为0.01‑1%（w/v）；所使用的絮凝剂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酰胺，絮凝剂使用量为0‑0.005%（w/v）。3.根据权利要求1所述的一种L‑草铵膦的生产方法，预处理使用的pH调节剂为盐酸，加酸调节L‑草铵膦酶转化反应液的pH范围为3.0‑4.0；所使用的混凝剂为聚合氯化铝，混凝剂使用量为0.05‑0.5%（w/v）；所使用的絮凝剂为阴离子型或无离子型聚丙烯酰胺，絮凝剂使用量为0‑0.005%（w/v）。4.根据权利要求1所述的一种L‑草铵膦的生产方法，预处理使用的pH调节剂为盐酸，加酸调节L‑草铵膦酶转化反应液的pH范围为3.0‑3.6；所使用的混凝剂为聚合氯化铝，混凝剂使用量为0.08‑0.2%（w/v）；所使用的絮凝剂为阴离子型或无离子型聚丙烯酰胺，絮凝剂使用量为0.0005‑0.001%（w/v）。5.根据权利要求1所述的一种L‑草铵膦的生产方法，其中第一超滤和第二超滤所使用的超滤膜为管式膜、平板膜、卷式膜或中空纤维膜中的一种或两种，所用膜的材质包括金属膜、陶瓷膜、有机膜或其它无机膜，所用膜的分离精度为1.0‑50.0纳米之间或者膜的切割分子量为1.0‑500kD之间。6.根据权利要求1所述的一种L‑草铵膦的生产方法，其中第一超滤和第二超滤所使用的超滤膜为有机管式膜、无机管式膜、有机平板膜或无机平板膜中的一种或两种，所用膜的分离精度为2‑20纳米之间或者膜的切割分子量为2.0‑200kD之间。7.根据权利要求1所述的一种L‑草铵膦的生产方法，其中第一超滤和第二超滤所使用的超滤膜为管式金属烧结膜、管式陶瓷膜或管式有机烧结膜中的一种或两种，所用膜的分离精度为5‑20纳米之间或者膜的切割分子量为2.0‑20kD之间。8.根据权利要求1所述的一种L‑草铵膦的生产方法，其中第一超滤和第二超滤操作时，在所处理料液中加入硅藻土作为助滤剂，助滤剂加入量为0.1‑1%（w/v）之间。2CN112760353A说明书1/5页一种L‑草铵膦的生产方法技术领域[0001]本发明涉及农药生产技术领域，特别是提供了一种L‑草铵膦的生产方法。背景技术[0002]草铵膦属于次磷酸类高效、低毒、环境友好型非传导性灭生性除草剂。由于其在土壤中易于降解，对作物安全，不易飘移，除草谱广，活性高，用量少，环境压力小，是替代草甘膦、百草枯的最优秀的农药品种。草铵膦最早在上世纪80年代由赫斯特公司（后属于拜耳公司）首先开发成功。[0003]草铵膦具有两种不同的光学异构体，目前市场销售的草铵膦均为外消旋体，是L‑草铵