一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115433063A(43)申请公布日2022.12.06(21)申请号202210899561.4(22)申请日2022.07.28(71)申请人南通江山农药化工股份有限公司地址226000江苏省南通市经济技术开发区江山路998号(72)发明人石金砺张志勇杨锋(74)专利代理机构上海微策知识产权代理事务所(普通合伙)31333专利代理师李萍(51)Int.Cl.C07C45/00(2006.01)C07C45/84(2006.01)C07C45/82(2006.01)C07C49/175(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法(57)摘要本发明涉及中间体提纯领域，尤其涉及IPCC07C45领域，更具体地，涉及一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法。本申请选用丙二醇甲醚作为制备甲氧基丙酮的原料，通过特定的工艺流程和设备分布，不仅提高了甲氧基丙酮的纯度，而且提高了丙二醇甲醚的选择性和转化率，而且将未反应的丙二醇甲醚回收，节约了原料，降低了生产成本。本申请制得的甲氧基丙酮可用于制备精异丙甲草胺，制备得到的精异丙甲草胺可应用于除草剂领域。CN115433063ACN115433063A权利要求书1/1页1.一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤；S1、催化裂解：将原料投放入装填有催化剂的固定床反应器中进行催化裂解反应，得到物料一；S2、冷凝：将步骤S1中得到的物料一通过冷凝器进入储罐中；S3、一次分离：将步骤S2储罐1中的物料通入脱轻塔中，分离出轻组分物料和重组分物料，轻组分物料通过冷凝器和回流罐后去进行生化处理；S4、二次分离：将步骤S3中的重组分物料通入共沸塔B，并同时往共沸塔B中通入一定量的水，分离出丙二醇甲醚和物料二，将丙二醇甲醚通过回流泵打入共沸塔A中，蒸馏回用；S5、三次分离：将步骤S4中的物料二通过回流罐后到达产品塔，并同时往产品塔中通入一定量的甲苯，将物料二中的水与甲氧基丙酮分离，得到甲氧基丙酮的甲苯溶液和甲苯的水溶液；S6、四次分离：将步骤S5中得到的甲氧基丙酮的甲苯溶液在产品塔中再次析出分离，得到甲氧基丙酮，分离后的甲苯通入甲苯储罐中回收再次利用；S7、提纯：将步骤S5中得到的甲苯的水溶液通过分水器分离出甲苯，并通入甲苯储罐中回用，剩余物质通过含酮水储罐进入汽提塔中进行提纯处理，汽提塔底得到不含甲氧基丙酮的废水。2.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中的原料为质量浓度为90‑98％的丙二醇甲醚水溶液。3.根据权利要求2所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中的催化剂为铜负载分子筛催化剂、氧化镍负载分子筛、钛负载分子筛中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述铜负载分子筛催化剂的总比表面积≥400m2/g，相对结晶度≥85％。5.根据权利要求1‑4任一项所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中裂解反应温度为250‑280℃；所述步骤S1中裂解反应时的空速为3‑5h‑1。6.根据权利要求5所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S3中，脱轻塔塔底温度为98‑110℃，塔顶温度为60‑78℃。7.根据权利要求1‑6任一项所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S4中，共沸塔A的塔底温度为120‑140℃，共沸塔B的塔顶温度为90‑105℃。8.根据权利要求7所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S5中，甲苯和物料二的通入速率比为1：(2‑4)。9.根据权利要求1所述的一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法，其特征在于，所述步骤S5中，产品塔的塔底温度为118‑120℃。10.一种根据权利要求1‑9任一项所述的精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法所制备得到的甲氧基丙酮。2CN115433063A说明书1/7页一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法技术领域[0001]本发明涉及中间体提纯领域，尤其涉及IPCC07C45领域，更具体地，涉及一种精异丙甲草胺的生产原料甲氧基丙酮的生产方法。背景技术[0002]植保产品是重要的农业生产资料，对防病治虫、促进粮食和农业稳产高产至关重要。但由于传统植保产品使用量较大，加之施药方法不够科学，也影响农产品质量安全和生态环境安全。精异丙甲草胺是一类酰胺类、具有光学活性的选择性除草剂，在相同的使用