一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113004346A(43)申请公布日2021.06.22(21)申请号202110168930.8(22)申请日2021.02.07(71)申请人济南茂腾生物科技有限公司地址250000山东省济南市历城区东风街道花园路23号山东青年创业社区A座101-28申请人浙江大学(72)发明人包娜莎杨健(74)专利代理机构杭州天昊专利代理事务所(特殊普通合伙)33283代理人何碧珩卓彩霞(51)Int.Cl.C07H3/02(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法(57)摘要本发明公开了一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，本发明中的方法为木糖浓缩液→负压结晶→常压卧式结晶→拉袋式离心→盘式干燥→包装，采用本发明的方法制备木糖，木糖收率为65‑75％，相对于现有技术中的数据，本发明木糖收率提高10％以上，溶剂回收率达到95％以上。CN113004346ACN113004346A权利要求书1/1页1.一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，包括以下步骤：(1)初始温度在80‑90℃，木糖浓缩液先通过负压结晶继续浓缩，待料液的折光率达到90％后，继续抽真空开始降温结晶，温度降至60‑70℃，泄真空至常压后加入质量分数为95％的乙醇，添加量为糖膏质量的50‑60％，搅拌均匀降温至50‑60℃后再放到结晶罐继续冷却结晶；(2)常压结晶罐的温度降至25‑35℃后，把浓缩后的物料放入拉袋式离心机进行固液分离，洗涤采用质量分数为95％的乙醇；(3)离心后的物料通过盘式干燥进行烘干，水分含量控制在0.5％以内，得到木糖。2.根据权利要求1所述的一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，步骤(1)中，温度降至70℃，泄真空至常压后加入质量分数为95％的乙醇。3.根据权利要求1所述的一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，步骤(1)中，搅拌均匀降温至50℃后再放到结晶罐继续冷却结晶。4.根据权利要求1所述的一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，步骤(2)中，常压结晶罐的温度降至30℃后，把浓缩后的物料放入拉袋式离心机进行固液分离。5.根据权利要求1所述的一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，步骤(1)中，负压结晶时的压强为‑0.085～‑0.095MPa。6.根据权利要求1所述的一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，步骤(2)中，固液分离时，转速为800‑1000r/min，离心时间为30‑60min。7.根据权利要求1所述的一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，步骤(3)中，所采用的干燥温度为50‑80℃。8.根据权利要求1所述的一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，步骤(3)中，干燥后的尾气冷凝回收至母液罐，母液采用精馏塔回收乙醇。2CN113004346A说明书1/4页一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法技术领域[0001]本发明具体涉及一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法。背景技术[0002]木糖是一种戊糖，天然D‑木糖是以多糖的形态存在于植物中。因为它们特别在农产品的废弃部分中(例如玉米的穗轴、秸秆、棉桃的外皮)含量很多，所以人们对它的利用方法就有很大兴趣。[0003]目前行业内生产木糖的结晶方式都是采用常压结晶，离心机采用刮刀式或人工进出料，离心淋洗采用甲醇或乙醇，干燥采用振动流化床或气流干燥，这种干燥方式的风量大，无法保证干燥溶剂的回收。[0004]现有技术中，生产木糖的结晶方式存在的问题是：木糖收率低(一般常压结晶方式，木糖收率为45‑55％)，溶剂不方便回收。发明内容[0005]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法。[0006]为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：[0007]一种负压耦合常压结晶制备木糖的方法，其特征是，包括以下步骤：[0008](1)初始温度在80‑90℃，木糖浓缩液先通过负压结晶继续浓缩，待料液的折光率达到90％后，继续抽真空开始降温结晶；此处，利用抽真空降温，不需要开冷却水降温。如果料液的折光率为90％以下，就开始降温结晶，含水量高，会影响产品收率。[0009]温度降至60‑70℃，然后泄真空至常压，加入质量分数为95％的乙醇，添加量为糖膏(糖膏为木糖浓缩液浓缩后的物料)质量的50‑60％，搅拌均匀降温至50‑60℃后(温度降至50‑60℃后再放到卧式结晶罐，有利于结晶控制)再放到结晶罐继续冷却结晶；如果温度没有降至60℃‑70℃(即温度大于70℃)，就泄真空至常压，加入乙醇水溶液，这样容易造成乙醇挥发，影响后续的结晶效果(粒度和收率)。[0010]本发明