一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113045451A(43)申请公布日2021.06.29(21)申请号202110266863.3(22)申请日2021.03.11(71)申请人南京科力硕生物科技有限公司地址210018江苏省南京市江北新区龙山南路生命之光2栋11层1101室(72)发明人李泽平曹逊姜深伟顾利斌(74)专利代理机构南京先科专利代理事务所(普通合伙)32285代理人缪友菊(51)Int.Cl.C07C239/20(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法(57)摘要本发明属于精细化工中间体合成领域，公开了一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法。具体分为：乙酰羟胺的制备、乙酰甲氧胺的制备以及甲氧胺盐酸盐的制备，其中乙酰羟胺与乙酰甲氧胺的制备过程在微反应器中进行。具体地，将盐酸羟胺溶液、乙酸乙酯与碱液泵入微通道反应模块A中，在微通道中混合后，与硫酸二甲酯、碱液再次泵入微通道反应模块B中，混合反应后收集再经过水解、蒸馏、中和、成盐、浓缩等过程即得甲氧胺盐酸盐。与现有技术相比，本发明利用微反应器有效提高了甲氧胺盐酸盐的收率，减少了三废的生成，缩短了反应时间，降低了生产成本。CN113045451ACN113045451A权利要求书1/1页1.一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，其特征在于，依次包括乙酰羟胺的制备、乙酰甲氧胺的制备以及甲氧胺盐酸盐的制备，其中乙酰羟胺与乙酰甲氧胺的制备过程在微反应器中进行；具体地，将盐酸羟胺溶液、乙酸乙酯与碱液泵入微通道反应模块A中，在微通道中混合后，与硫酸二甲酯、碱液再次泵入微通道反应模块B中，混合反应后收集再经过水解、蒸馏、中和、成盐、浓缩过程即得甲氧胺盐酸盐。2.根据权利要求1所述的一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，构建微反应器,所述微反应器由配料系统，进料系统，微反系统，后处理系统组成，所述微反系统由微通道反应模块A和微通道反应模块B组成;步骤2，盐酸羟胺溶液、乙酸乙酯与碱液分别泵入微通道反应模块A中，进行混合反应得溶液a；步骤3，将溶液a、硫酸二甲酯与碱液分别泵入微通道反应模块B中，进行混合反应得溶液b；步骤4，收集溶液b，再经过水解、蒸馏、中和、成盐、浓缩过程即得甲氧胺盐酸盐。3.根据权利要求2所述的一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，其特征在于，步骤2中所述的盐酸羟胺溶液的浓度为1‑1000mg/mL，盐酸羟胺溶液质量为10‑500g；乙酸乙酯的质量为20‑1000g；碱液的质量浓度为的10%‑31%溶液，质量为60‑3000g，具体为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾。4.根据权利要求2所述的一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，其特征在于，步骤3中所述的硫酸二甲酯的质量为10‑1000g；碱液的质量浓度为的10%‑31%溶液，质量为60‑3000g，具体为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾。5.根据权利要求2所述的一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述微通道反应模块A和微通道反应模块B的材料为不锈钢、玻璃、陶瓷或聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。6.根据权利要求2所述的一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述微通道反应模块A和微通道反应模块B的通道的直径均为5‑500μm。7.根据权利要求2所述的一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，其特征在于，所述微通道反应模块A和微通道反应模块B的通道的长度均为5‑200cm。2CN113045451A说明书1/4页一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法技术领域[0001]本发明精细化工中间体合成领域，具体涉及一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法。背景技术[0002]甲氧胺盐酸盐是一种重要的化工原料，被广泛应用于低毒农药、新型除草剂、医药、功能染料的制备合成。在农药领域，甲氧胺盐酸盐主要被用于合成高效低毒的苯氧菌酯；在医药领域，则被应用于第二代头孢类产品头孢呋辛的合成，以及新诺明、炔诺明、羟基脲等的合成。国外甲氧胺盐酸盐主要生产场地集中在印度，生产工艺较为落后，操作安全性有待提高，制备过程中易产生大量三废。而国内的甲氧胺盐酸盐的生产产家也存在着生产成本高、三废较多等问题。[0003]微反应器即微通道反应器，是利用一些较为精密的加工技术使反应器的特征尺寸达到微米级别，使其内部结构具有极大的比表面积，其比表面积可能是一些搅拌釜的几百倍甚至是几千倍。当物料进入微反应器时，微反应器会为整个反应提供极好的传质传热能力，从而实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热。目前，微反应器已经在农药中间体制备、医药中间体合成、纳米材料制备以及日用化学品等领域