一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113087677A(43)申请公布日2021.07.09(21)申请号201911341030.8(22)申请日2019.12.23(71)申请人江苏长青农化股份有限公司地址225200江苏省扬州市江都经济开发区三江大道8号(72)发明人于国权孙霞林马长庆丁华平(74)专利代理机构北京连和连知识产权代理有限公司11278代理人李海燕(51)Int.Cl.C07D251/16(2006.01)权利要求书1页说明书1页(54)发明名称一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺(57)摘要本发明涉及一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺。以对氯苯酚为起始原料，经缩合、磺化、催化加氢、氯化、氨化制得中间体磺酰胺，再与均三嗪缩合制得醚苯磺隆产品。本发明采用固体三光清洁生产技术代替传统光气法，采用正丁酯为催化剂合成醚苯磺隆中间体，提高反应收率和安全性；本发明采用钯碳催化剂，提高加氢转化率。CN113087677ACN113087677A权利要求书1/1页1.一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺，其特征在于，以对氯苯酚为起始原料，经缩合、磺化、催化加氢、氯化、氨化制得中间体磺酰胺，再与均三嗪缩合制得醚苯磺隆产品。2.根据权利要求1所述的一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺，其特征在于，合成过程中采用固体三光。3.根据权利要求1所述的一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺，其特征在于，采用正丁酯为催化剂合成醚苯磺隆中间体磺酰胺。4.根据权利要求1所述的一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺，其特征在于，加氢过程中，采用钯碳催化剂。2CN113087677A说明书1/1页一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺技术领域[0001]本发明涉及一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺，属于农药合成技术领域。背景技术[0002]醚苯磺隆是一种高效的磺酰脲类除草剂，主要对小麦田阔叶草有较好的防效。醚磺隆除草剂是一种乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂,通过阻止支链氨基酸如亮氨酸、缬氨酸的生物合成，破坏蛋白质的合成，干扰DNA合成及细胞的分裂与生长，最终导致杂草死亡，且对动物安全性高。具有用药量少、除草效果好和用药成本低等优点，对阔叶草具有芽前和芽后除草活性，在16～24ga.i.／hm2剂量下对冬小麦的主要杂草具有较好的防效。[0003]现有的醚苯磺隆原药合成过程中采用光气法，对环境不友好，且光气具有较强的毒性，合成过程中存在安全隐患。发明内容[0004]本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种工艺合理，提高反应收率和安全性的一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺。[0005]为此本发明采用的技术方案是：一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺，以对氯苯酚为起始原料，经缩合、磺化、催化加氢、氯化、氨化制得中间体磺酰胺，再与均三嗪缩合制得醚苯磺隆产品。[0006]进一步的，合成过程中采用固体三光。[0007]进一步的，采用正丁酯为催化剂合成醚苯磺隆中间体磺酰胺。[0008]进一步的，加氢过程中，采用钯碳催化剂。[0009]本发明的优点是：本发明以对氯苯酚为起始原料，经缩合、磺化、催化加氢、氯化、氨化制得中间体磺酰胺，再与均三嗪缩合制得醚苯磺隆产品。[0010]本发明采用固体三光清洁生产技术代替传统光气法，采用正丁酯为催化剂合成醚苯磺隆中间体，提高反应收率和安全性；本发明采用钯碳催化剂，提高加氢转化率。具体实施方式[0011]一种醚苯磺隆原药的清洁合成工艺，以对氯苯酚为起始原料，经缩合、磺化、催化加氢、氯化、氨化制得中间体磺酰胺，再与均三嗪缩合制得醚苯磺隆产品。[0012]进一步的，合成过程中采用固体三光。[0013]进一步的，采用正丁酯为催化剂合成醚苯磺隆中间体磺酰胺。[0014]进一步的，加氢过程中，采用钯碳催化剂。[0015]本发明醚苯磺隆原药的合成过程中，本发明采用的各催化剂均按照以下方式进行添加：催化剂分别从反应器的上部和下部以一定的速度进入反应器，两者在运动过程中以一定的速度产生冲击，使两者对反应器内的物料进行一定的扰动，同时也均匀了分散剂在反应器内的分布均匀度，提高反应的均匀程度，保证产品的稳定性和各部的一致性。3