一种从罗汉果根中提取分离罗汉果酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113121632A(43)申请公布日2021.07.16(21)申请号202110488575.2(22)申请日2021.05.06(71)申请人湖南华诚生物资源股份有限公司地址410205湖南省长沙市高新开发区东方红街道杏康南路8号(72)发明人黄俊李伟黄华学贺进军宋谷良江小龙(74)专利代理机构北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙)11868代理人艾变开王维佳(51)Int.Cl.C07J71/00(2006.01)C07J9/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种从罗汉果根中提取分离罗汉果酸的方法(57)摘要本发明涉及一种从罗汉果根中提取分离罗汉果酸的方法，包括以下步骤：罗汉果根用酸性的醇溶液回流提取，提取液调节至碱性，过滤，浓缩，用低极性有机溶剂进行第一次萃取，分层为碱水层和有机溶剂层，取碱水层调节至酸性，用低极性有机溶剂进行进行第二次萃取，分层为酸水层和有机溶剂层，有机溶剂层进行脱色，过滤，浓缩，干燥，得到罗汉果总酸产品。本发明采取了“回流提取‑水解”同步的方法，在同一个步骤同时实现了罗汉果酸的提取和罗汉果酸苷的水解，节约了物料和能源，并提高了罗汉果酸的得率。本发明方法工艺连贯、简单，可操作性强，生产成本低，产品含量高、收率高，适合工业化生产的从罗汉果根中提取、分离罗汉果酸的方法。CN113121632ACN113121632A权利要求书1/1页1.一种从罗汉果根中提取分离罗汉果酸的方法，包括以下步骤：罗汉果根用酸性的醇溶液回流提取，提取液调节至碱性，过滤，浓缩，用低极性有机溶剂进行第一次萃取，分层为碱水层和有机溶剂层，取碱水层调节至酸性，用低极性有机溶剂进行进行第二次萃取，分层为酸水层和有机溶剂层，有机溶剂层进行脱色，过滤，浓缩，干燥，得到罗汉果总酸产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性醇溶液是醇水溶液中加入无机酸配制得到，所述无机酸选自盐酸和/或硫酸，无机酸的浓度为0.1‑2wt％，优选0.5‑1wt％，醇水溶液是甲醇和/或乙醇的水溶液，甲醇和/乙醇的体积浓度为50‑95％，优选60‑70％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在酸性的醇溶液回流提取时，加入罗汉果根0.5‑1wt％的亚硫酸盐(亚硫酸钠和亚硫酸钾中的至少一种)，以及罗汉果根0.05‑0.1wt％的植酸。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性醇溶液的体积用量是罗汉果根原料重量的10‑20倍，单位是L/kg。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取液调节至碱性，是至用碱液调节pH至10‑13，优选11‑12。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低极性有机溶剂是石油醚、乙醚、6#溶剂油、120#溶剂油、乙酸乙酯、环己烷、正己烷、庚烷中的至少一种，所述低极性有机溶剂的体积用量为罗汉果根原料重量的5‑10倍，单位为L/kg。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取碱水层调节至酸性，是调节pH为2‑4。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，脱色是使用活性炭、硅藻土、活性白土中的至少一种作为吸附脱色剂进行脱色，吸附脱色剂的用量为罗汉果根原料重量的0.1％‑1.0％。9.根据权利要求1‑8任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)酸性醇提取：取干燥的罗汉果根，粉碎，加入酸性甲醇和/或乙醇回流提取，过滤，得酸性醇提取液；(2)调碱、陶瓷膜过滤：将酸性醇提取液冷却至室温，用碱液调节pH值至碱性，用陶瓷膜过滤，得陶瓷膜滤液；(3)减压浓缩：将陶瓷膜滤液减压浓缩至无醇，得浓缩液；(4)第一次萃取除杂：将浓缩液用低极性有机溶剂萃取2‑3次，静置分层，分液，收集碱水层；(5)调酸：将碱水层用酸调节pH值至酸性，得酸水层；(6)第二次萃取：将酸水层用低极性有机溶剂萃取2‑3次，静置分层，分液，收集、合并有机溶剂层。(7)脱色：将有机溶剂层用吸附脱色剂脱色，搅拌脱色，过滤，减压浓缩，真空干燥，得罗汉果总酸产品。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤(1)的酸性醇提取中，加入酸性甲醇和/或乙醇后，还加入0.5‑1wt％的亚硫酸盐以及罗汉果根0.05‑0.1wt％的植酸。2CN113121632A说明书1/6页一种从罗汉果根中提取分离罗汉果酸的方法技术领域[0001]本发明涉及天然三萜酸的提取分离方法，具体涉及一种从罗汉果根中提取分离罗汉果酸的方法。背景技术[0002]罗汉果是桂林名贵的土特产，主产于永福县和龙胜县，也是国家首批批准的“药食两用”材料之一。罗汉果甜苷是罗汉果中特有的天然高倍甜味剂，其甜度为蔗糖的300倍，其热量为零，具有清热润肺镇咳、润肠通便之功效，对肥胖、便秘、糖尿病等