一种乳果糖的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113150042A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110413073.3(22)申请日2021.04.16(71)申请人大连美罗中药厂有限公司地址116000辽宁省大连市甘井子区营升路9号(72)发明人冯芮茂奚灏瀛张成海(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212代理人李馨(51)Int.Cl.C07H1/00(2006.01)C07H1/06(2006.01)C07H3/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种乳果糖的制备方法(57)摘要本发明公开了一种乳果糖的制备方法，具体包括如下步骤：(1)异构化反应：乳糖水溶液在碱性物质、硼酸或硼酸盐催化下，反应得含有乳果糖的反应液；(2)离子交换：将步骤(1)所得反应液依次通过阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂、阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂，并用水洗脱，分段收集洗脱液得乳果糖水溶液。乳果糖制备的总收率高，离子交换树脂脱盐率达到100％，脱色效果明显，乳果糖纯度较高，并且有效的去除了硼元素，乳果糖浓溶液中硼含量小于0.2ppm。CN113150042ACN113150042A权利要求书1/1页1.一种乳果糖的制备方法，包括如下步骤：(1)异构化反应：乳糖水溶液在碱性物质、硼酸或硼酸盐催化下，反应得含有乳果糖的反应液；(2)离子交换：将步骤(1)所得反应液依次通过阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂、阳离子交换树脂、硼选择吸附树脂，并用水洗脱，分段收集洗脱液得乳果糖水溶液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将步骤(1)所得反应液依次通过1#阳离子交换树脂、2#硼选择吸附树脂、3#硼选择吸附树脂、4#硼选择吸附树脂、5#阳离子交换树脂、6#硼选择吸附树脂，并用水洗脱，收集合格组分得乳果糖水溶液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，1#阳离子交换树脂的径长比选自1:4‑5，2‑4#硼选择吸附树脂的径长比选自1:2‑3，5#阳离子交换树脂和6#硼选择吸附树脂的径长比选自1:1‑3。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，1#阳离子交换树脂的体积为阳离子交换树脂总体积的65％‑70％，2#、3#或4#硼选择吸附树脂的体积为硼选择吸附树脂总体积的24％‑26％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碱性物质选自氢氧化钠或氢氧化钾。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乳糖与碱性物质的摩尔比为1:0.7‑1:1.5，优选为1:1.1；乳糖与硼酸摩尔比为1:0.7‑1:1.5，优选为1:1.0。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述阳离子交换树脂选自大孔苯乙烯系强酸阳树脂，树脂官能团是磺酸基；所述硼选择吸附树脂，树脂主体结构是交联聚苯乙烯，树脂官能团是胺聚羟基。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)离子交换过程中，洗脱液流速为0.5‑5.0BV/小时，更优选地1.0‑2.5BV/小时。2CN113150042A说明书1/5页一种乳果糖的制备方法技术领域[0001]本发明涉及功能性糖制备技术领域，具体涉及一种乳果糖浓溶液的制备方法。背景技术[0002]乳果糖，又称异构乳糖或乳酮糖，是一种人工合成的二糖，由一分子半乳糖和一分子果糖以β‑1,4糖苷键连接而成，具有调节肠道健康、提高人体免疫力、促进营养吸收等有益功效，是食品、医药和饲料工业的重要原料。在治疗肝脏疾病和脑部疾病有明显疗效，因此，建立一种易于工业化的高纯度乳果糖的制备方法，对乳果糖的研发及制备具有重要意义。[0003]目前，工业上生产乳果糖主要是采用化学异构法，以乳糖为原料，硼酸为催化剂，在碱性条件下制备乳果糖。在异构反应过程中，两种糖又会发生降解反应，生成单糖如半乳糖、果糖等，还会有有机酸及色素产生，因此，要想获得高纯度的乳果糖，必须通过后处理工艺进行脱单糖、脱色、脱盐处理。脱盐是乳果糖纯化的主要难点，这是因为乳果糖自身为水溶性物质，残留的盐也为水溶性盐，二者溶解性能相似，很难分离。[0004]专利CN1324956A报道，乳糖异构化的反应液用粉末状活性炭和颗粒状活性炭进行两次脱色；关于乳果糖的提纯方法，专利CN102153598A报道，硼树脂及阳离子树脂色谱法虽然可以实现规模化生产，但是分离效果差。专利CN107573389报道，乳糖用硼酸‑氢氧化钠异构化的乳果糖溶液，先进行脱色、除菌及杂糖分的脱出处理，然后在进行酸化析晶去除硼酸，对所得的母液进行离子交换处理去除盐分，最后进行模拟移动床色谱分离得到高纯度的乳果糖馏分。专利CN108191923A报道，乳糖异构化反应液用颗粒碳脱色，脱色后的乳果糖溶液经纳滤膜分离除盐、除硼