一种乳果糖的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116003485A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202310008537.1B01J21/20(2006.01)(22)申请日2023.01.04(71)申请人浙江晟格生物科技有限公司地址321116浙江省金华市兰溪市柏社乡工业功能区嵩山路1号(72)发明人郑炜陈红辉方金法黄强王铭(74)专利代理机构金华市婺实专利代理事务所(普通合伙)33340专利代理师胡恩晗(51)Int.Cl.C07H3/04(2006.01)C07H1/00(2006.01)C07H1/06(2006.01)B01J21/02(2006.01)权利要求书2页说明书10页(54)发明名称一种乳果糖的制备方法(57)摘要本发明公开一种乳果糖的制备方法，包括以下步骤：S1、配制乳糖溶液；S2、向S1的乳糖溶液中加入硼酸，反应溶液进行乳糖异构化；S3、加入酸解除四羟基合硼离子和乳果糖的络合；S4、向S2的溶液中加入甘露醇，所述甘露醇与硼生成络合物；S5、加入均匀分散在去离子水中的氧化石墨烯；伴随着搅拌，片状氧化石墨烯表面的羟基与甘露醇‑硼络合物以及四羟基合硼离子形成氢键连接发生团聚；将捕捉有硼的氧化石墨烯团聚物过滤分离；S6、将去除氧化石墨烯‑硼的物料依次去盐和去除未异构化的乳糖，获得目标乳果糖；本发明利用硼酸选择性络合制得异构化乳糖，同时有效回收硼酸，降低硼的分离成本。CN116003485ACN116003485A权利要求书1/2页1.一种乳果糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、配制乳糖溶液，乳糖浓度为(30g至50g)/100ml；S2、向S1的乳糖溶液中加入硼酸，硼酸的用量为(4g至5g)/100ml；反应溶液进行乳糖异构化，异构化的工艺条件如下：乳糖溶液pH值为9至11；反应温度为70℃至90℃；反应时间为100min至140min；S3、将S2经异构化的反应液中加入酸调节溶液的pH值为2.2至2.8,解除四羟基合硼离子和乳果糖的络合；S4、向S2的溶液中加入甘露醇，所述甘露醇与硼生成络合物；S5、分步多次向经过S4的物料中加入均匀分散在去离子水中的氧化石墨烯；伴随着搅拌，片状氧化石墨烯表面的羟基与甘露醇‑硼络合物以及四羟基合硼离子形成氢键连接，片状氧化石墨烯键合捕捉甘露醇‑硼络合物以及四羟基合硼离子，并进一步与周围的连接有甘露醇‑硼络合物和以及四羟基合硼离子的片状氧化石墨烯接触发生团聚；将捕捉有硼的氧化石墨烯团聚物过滤分离；S6、将去除氧化石墨烯‑硼的物料依次去盐和去除未异构化的乳糖，获得目标乳果糖；将经过S5的物料经过离子交换树脂除去盐以及通过一次硼选择性吸附树脂除硼。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯和硼酸的质量比为(2.1至2.2)：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：回收S5分离收集的氧化石墨烯‑甘露醇‑硼络合物以及氧化石墨烯‑四羟基合硼离子包括以下步骤：S51、将氧化石墨烯‑甘露醇‑硼络合物以及氧化石墨烯‑四羟基合硼离子清洗后烘干；S52、将S51所得的氧化石墨烯‑甘露醇‑硼络合物以及氧化石墨烯‑四羟基合硼离子置于惰性气体下热处理，甘露醇‑硼络合物以及四羟基合硼离子中的硼失去水分子转化为B2O3；S53、B2O3在升温过程中熔融；与此同时，氧化石墨烯的含氧官能团分解生成水分子和二氧化碳，熔融的硼键合于石墨烯。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：S52热处理的工艺条件是：Ar气气氛；温度为680℃至750℃；时间为3小时至6小时。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：‑将S53制得的石墨烯‑B2O3投入S1的乳糖溶液中，石墨烯‑B2O3转化为石墨烯‑B(OH)4作为乳糖异构化的催化剂循环使用。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S6所得的目标乳糖溶液在55℃至75℃减压浓缩至浓度为70％至80％，冷却至45℃，添加晶种，自然降温搅拌结晶，搅拌速率30转/分钟，结晶24小时，离心得乳果糖固体。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S6除盐经过离子交换除去盐回收用于解除硼酸‑乳果糖络合的硫酸。2CN116003485A权利要求书2/2页8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：经过S6回收的硫酸通入S3循环使用。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S6中去除未异构化的乳糖的方法如下：S61、将经过S5的物料分别通入至第一组移动床分离乳糖；S62、将经过S61的物料通入第二组移动床进分离杂糖；得目标乳果糖。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：捕捉有甘露醇‑硼络合物以及四羟基合硼离子的氧化石墨烯团聚物过滤的方式为抽滤。3CN116003485A说明书1/1