一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113151695A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110466596.4(22)申请日2021.04.28(71)申请人郑州大学地址450001河南省郑州市科学大道100号(72)发明人韩桂洪刘兵兵黄艳芳曹亦俊王益壮(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所(普通合伙)43114代理人张伟(51)Int.Cl.C22B34/24(2006.01)C22B1/06(2006.01)C22B3/06(2006.01)C22B3/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法(57)摘要本发明公开了一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，该方法是将磨碎的低品位钽铌资源与过硫酸盐和硫酸氢盐混匀后，进行焙烧处理，得到焙烧产物；将焙烧产物采用低酸高温浸出，得到含钽铌过氧络合物的浸出液；将含钽铌过氧络合物的浸出液进行分解反应，得到含水钽铌氧化物沉淀；该方法钽铌回收率高达94％～98％，避免了使用超强氢氟酸，同时降低硫酸浓度和用量，对环境友好，工艺流程简单，且对设备要求低，有利于大规模推广应用。CN113151695ACN113151695A权利要求书1/1页1.一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将磨碎的低品位钽铌资源与过硫酸盐和硫酸氢盐混匀后，进行焙烧处理，得到焙烧产物；2)将焙烧产物采用低酸高温浸出，得到含钽铌过氧络合物的浸出液；3)将含钽铌过氧络合物的浸出液进行分解反应，得到含水钽铌氧化物沉淀。2.根据权利要求1所述的一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，其特征在于：所述低品位钽铌资源磨碎至粒径小于0.043mm的粒级质量百分比含量占90％以上。3.根据权利要求1所述的一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中至少一种。4.根据权利要求1所述的一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，其特征在于：所述硫酸氢盐为硫酸氢钾、硫酸氢钠、硫酸氢铵、硫酸氢镁中至少一种。5.根据权利要求1～4任一项所述的一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，其特征在于：低品位钽铌资源与过硫酸盐和硫酸氢盐的质量比为1.0：(0.5～3)：(2～4)。6.根据权利要求1所述的一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，其特征在于：所述焙烧处理的条件为：温度为300～500℃，时间为2～3小时。7.根据权利要求1所述的一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，其特征在于：所述低酸高温浸出的条件为：以浓度小于或等于45wt％的硫酸作为浸出剂，固液质量比为1:3～1:5，浸出温度为150～300℃，时间为1～2小时。8.根据权利要求1所述的一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，其特征在于：所述分解反应的条件为：温度为70～100℃，时间为1～3小时。2CN113151695A说明书1/5页一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法技术领域[0001]本发明涉及一种低品位钽铌资源的处理方法，特别涉及一种酸法分解低品位钽铌资源并提取钽铌的方法，属于稀贵金属冶金领域。背景技术[0002]钽(Ta)、铌(Nb)属于稀有贵重金属，具有高熔点、耐腐蚀、冷加工性能好、金属表面氧化膜介电常数大等优点，被广泛应用于电子、钢铁、宇航与航天、化学工业及核工业等领域。目前，世界钽产量的60‑70％用于制造钽电容器，钽电容器具有比容量高，寿命长，介电膜薄而稳定等特点。铌产量的90％以上用于钢铁工业，普通钢中加入极少量铌就能大大提高钢的性能。[0003]钽铌属于难溶金属，在低温条件(100℃以下)，使用强酸强碱浸出，浸出率低于30％。从铌钽矿中提取铌的方法通常分为火法与湿法工艺。火法包括酸性试剂熔融法、碱性试剂熔融法和氯化法等。湿法包括氢氟酸法、硫酸法和氢氟酸‑硫酸法等。由于氢氟酸分解钽铌矿有利于使用萃取法分离和提纯，碱融合法已逐渐被淘汰。氢氟酸分解钽铌精矿时，钽、铌及部分杂质进入溶液由后续萃取工艺分离，碱土、稀土、铀等元素生成难溶氟化物沉淀，分解率可达98％以上，但是由于氢氟酸易挥发，酸解过程中，约10％氢氟酸以含氟废气的形式挥发，对生态环境造成了严重污染，且成本高，不适宜处理低品位矿石。目前，工业上广泛应用的氢氟酸‑硫酸法，大大减少了氢氟酸用量，浸出率＞85％，但仍存在环境污染问题，且硫酸浓度高，对设备要求高，增加了生产成本。因此，开发无氟工艺是分解钽铌矿问题的关键。中国专利(CN104745807A)采用硫酸‑硫酸氢盐浸出钽铌矿，避免使用氢氟酸，对环境无污染，铌钽的浸出率均在95％以上，稀土元素的浸出率接近100％