热敏染料化合物N-酰基吩噻嗪的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113149932A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202011586774.9(22)申请日2020.12.28(71)申请人虎丘影像（苏州）有限公司地址215000江苏省苏州市高新区鹿山路369号22幢(72)发明人宋拥军伍锡焱(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理有限公司11369代理人祁云珊(51)Int.Cl.C07D279/30(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称热敏染料化合物N-酰基吩噻嗪的制备方法(57)摘要本发明公开了一种热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：将芳香酸、三苯基膦、N‑氯代酞酰亚胺和溶剂加入到反应容器中，搅拌1～10分钟，再加入吩噻嗪或吩噻嗪衍生物，15℃～35℃下搅拌反应4～12小时，得到的反应产物再经分离提纯后得到N‑酰基吩噻嗪。本发明采用三苯基膦和N‑氯代酞酰亚胺作为催化剂合成N‑酰基吩噻嗪类衍生物，具有环境污染小、无很多酸性废水和废气产生、反应条件温和、反应处理简单、收率高且稳定等优势，极大地优化了N‑酰基吩噻嗪类衍生物的制备工艺。CN113149932ACN113149932A权利要求书1/2页1.一种热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：将芳香酸、三苯基膦、N‑氯代酞酰亚胺和溶剂加入到反应容器中，搅拌1～10分钟，再加入A化合物，15℃～35℃下搅拌反应4～12小时，得到的反应产物再经分离提纯后得到N‑酰基吩噻嗪；该制备方法的合成路线为：其中，所述的芳香酸的结构如式(Ⅰ)所示，所述的A化合物为吩噻嗪或吩噻嗪衍生物，所述的A化合物的结构如式(Ⅱ)所示，所述的N‑酰基吩噻嗪的结构如式(Ⅲ)所示；R1为烷基苯基、苯基苯基、卤素苯基、硝基苯基、三氟甲基苯基、烷氧基苯基或二甲胺基苯基，R2为氢、氯基、烷基、苯基。2.根据权利要求1所述的热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，其中，所述的芳香酸、吩噻嗪、N‑氯代酞酰亚胺、三苯基膦的投料比为1:1:(1～2):(1～2)。3.根据权利要求2所述的热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，其中，所述的芳香酸、吩噻嗪、N‑氯代酞酰亚胺、三苯基膦的投料比为1:1:1.5:1.5。4.根据权利要求2或3所述的热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，其中，将芳香酸、三苯基膦、N‑氯代酞酰亚胺和溶剂加入到反应容器中后，搅拌时间为1～5分钟。5.根据权利要求4所述的热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，其中，加入A化合物后，在15℃～25℃下搅拌反应4～8小时。6.根据权利要求5所述的热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，其中，反应产物分离提纯的具体方法为：将反应产物液溶解在乙酸乙酯中，然后用饱和碳酸氢钠溶液和盐水各洗涤一次，有机层用硫酸钠干燥，然后旋转蒸发浓缩，柱层析分离，得到N‑酰基吩噻嗪。7.根据权利要求6所述的热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，其中，所述的溶剂为乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯或甲苯。8.根据权利要求7所述的热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：将对苯基苯甲酸、三苯基膦、N‑氯代酞酰亚胺和乙腈加入到反应容器中，搅拌5分钟，再加入吩噻嗪，25℃下搅拌4小时，得到的反应产物液溶解在乙酸乙酯中，然后用饱和碳酸氢钠溶液和盐水各洗涤一次，有机层用硫酸钠干燥，然后旋转蒸发浓缩，柱层析分离，得到N‑(4‑苯基苯甲酰基)吩噻嗪。9.根据权利要求7所述的热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：将对氯苯甲酸、三苯基膦、N‑氯代酞酰亚胺和乙腈加入到反应容器中，搅拌5分钟，再加入2‑氯吩噻嗪，25℃下搅拌4小时，得到的反应产物液溶解在乙酸乙酯2CN113149932A权利要求书2/2页中，然后用饱和碳酸氢钠溶液和盐水各洗涤一次，有机层用硫酸钠干燥，然后旋转蒸发浓缩，柱层析分离，得到N‑(4‑氯苯甲酰基)‑2‑氯吩噻嗪。10.根据权利要求7所述的热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：将对甲基苯甲酸、三苯基膦、N‑氯代酞酰亚胺和乙腈加入到反应容器中，搅拌5分钟，再加入吩噻嗪，25℃下搅拌8小时，得到的反应产物液溶解在乙酸乙酯中，然后用饱和碳酸氢钠溶液和盐水各洗涤一次，有机层用硫酸钠干燥，然后旋转蒸发浓缩，柱层析分离，得到N‑(4‑甲基苯甲酰基)吩噻嗪。3CN113149932A说明书1/5页热敏染料化合物N‑酰基吩噻嗪的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机化学合成技术领域，特别涉