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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113149845A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110271069.8(22)申请日2021.03.11(71)申请人台州学院地址318000浙江省台州市椒江区市府大道1139号台州学院(72)发明人王治明杨健国王磊陈仁尔马永敏(74)专利代理机构杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙)33315代理人张勋斌(51)Int.Cl.C07C205/57(2006.01)C07C201/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种3,5-二硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,包括:利用负载型光催化剂,可见光作用下邻甲基苯甲酸与亚硝酸盐在有机溶剂和水的混合溶剂中发生硝化反应,反应结束经后处理得到3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸。该方法具有原料易得、反应条件温和易控制、催化剂可以循环利用、收率高、对环境相对友好等特点,具有重要的应用意义。CN113149845ACN113149845A权利要求书1/1页1.一种3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括:以邻甲基苯甲酸为原料,有机溶剂和水为混合溶剂,负载型光催化剂作为催化剂,亚硝酸盐作为硝化试剂,在可见光作用下得到3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸;所述的负载型光催化剂包括光敏化剂和用于负载光敏化剂的载体。2.如权利要求1所述的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为下列之一:二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺。3.如权利要求1所述的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述的光敏化剂为依红Y、荧光素、罗丹明、亚甲蓝或吖啶盐。4.如权利要求1所述的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述的载体为Fe3O4磁性纳米颗粒。5.如权利要求1所述的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,以光敏化剂的摩尔量计,所述负载型催化剂的用量为0.5%~2.0%。6.如权利要求1所述的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述亚硝酸盐为下列之一:亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钙、亚硝酸银或亚硝酸铵。7.如权利要求1所述的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述邻甲基苯甲酸与亚硝酸盐投料物质的量之比为1:1.2~3.0。8.如权利要求1所述的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述水与有机溶剂投料体积比为1:1.0~5.0。9.如权利要求1所述的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述的可见光为390~400nm、410~420nm、430~440nm、450~460nm、520~530nm的可见光。10.如权利要求1所述的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,反应温度为25~40℃。2CN113149845A说明书1/4页一种3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域,具体涉及利用负载型光催化剂在可见光作用下邻甲基苯甲酸发生硝化反应,制备球痢灵中间体3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的新方法。背景技术[0002]球痢灵(化学名3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酰胺)是一种广谱、高效、安全、抗药性小、无残留的理想药物,该产品用于饲料中能够促进鸡的生长,对鸡的多种艾美尔球虫有效,特别是对柔嫩艾美尔球虫和毒害艾美尔球虫效果好,作用机制主要是抑制无性周期的裂殖芽孢。该产品不仅用于预防,而且可以用于治疗,应用治疗量对鸡的生长、发育、产蛋孵化率均无不良影响,同时对家兔的球虫病也有较好的防治作用(CN104311448A、CN104262164A)。[0003]3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸作为球痢灵的关键中间体,其传统的合成方法是以邻甲基苯甲酸和浓硝酸为原料,浓硫酸为催化剂,经硝化反应制得。该方法需要消耗大量的浓硫酸和浓硝酸,反应过程会大量放热,反应温度无法控制,存在易燃易爆的安全隐患,而且会产生大量的废酸液,直接排放会污染环境,或者利用碱中和处理会大大增加成本(CN105906523A)。因此开发一种成本较低、安全、对环境相对友好的3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法有着重要的价值和意义。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,本发明方法制备工艺简单,成本低,无污染,产量高。[0005]本发明的技术内容:[0006]一种3,5‑二硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,所述方法以邻甲基苯甲酸为原料,有机溶剂和水为混合溶剂,负载型光催化剂作为催