一种2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115850082A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211494013.X(22)申请日2022.11.25(71)申请人内蒙古蓝科生物科技有限公司地址737300内蒙古自治区阿拉善盟阿拉善右旗雅布赖工业园区(72)发明人陈正伟征玉荣李松王郑(74)专利代理机构南京灿烂知识产权代理有限公司32356专利代理师朱妃(51)Int.Cl.C07C201/12(2006.01)C07C205/58(2006.01)C07D213/20(2006.01)C07D213/64(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸的制备方法，包括：将吡啶或其衍生物制备得到吡啶鎓盐，并与3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯发生取代反应后，进一步与氧化剂反应制备得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸。本发明最终产物收率达到94%，纯度达到98%以上，该制备方法具有原料价廉易得、反应过程安全、收率高、纯度高的优点。CN115850082ACN115850082A权利要求书1/2页1.一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将如通式(IV)所示的吡啶或其衍生物与通式(V)所示的化合物溶解于第一溶剂中反应，制备如通式(III)所示的吡啶鎓盐；b)将3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯与如通式(III)所示的吡啶鎓盐在缚酸剂存在下与第二溶剂中发生取代反应，制备如通式(II)所示的中间体；c)将如通式(II)所示的中间体溶解于第三溶剂中，加入氧化剂制得目标产物(I)；反应式表示如下：2.根据权利要求1所述的2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述R1表示1～5个独立选自氢、氰基、硝基、氟、氯、溴、碘、C1～8烷基、C2～8烯基、C2～8炔基、甲酰基烷基、氰基烷基、氨基烷基、氨基羰基烷基、环烷基、环烷基烷基、环烯基、环烯基烷基、杂环基、杂环基烷基、芳基、芳基烷基、R3‑(CO)‑NR4R5‑、R3‑S(O)n‑(烷基)‑、R3‑O‑(烷基)n‑、R3‑(CO)‑(烷基)n‑、R3‑O‑(烷基)n‑(CO)‑、R3‑(CO)‑O‑(烷基)n‑、R3‑S‑(CO)‑(烷基)n‑、R3‑O‑(CO)‑(烷基)n‑或R3‑O‑(CO)‑O‑(烷基)n‑的基团；其中：所述“烷基”、“烯基”或“炔基”分别独立地选自未取代的或被卤素、烷氧基或烷氧羰基中的至少一个基团所取代的，所述“氨基烷基”或“氨基羰基烷基”分别独立地选自未取代的或被选自‑R3、‑OR3、‑(CO)OR3、‑烷基‑(CO)OR3、‑(SO2)R3、‑(SO2)OR3、‑烷基‑(SO2)R3、‑(CO)NR4R5或‑(SO2)NR4R5中的一个或两个基团所取代的，所述“环烷基”、“环烷基烷基”、“芳基”、“杂环基”、“芳基烷基"或“杂环基烷基”分别独立地选自未取代的或被选自氧代、卤素、氰基、硝基、烷基、烯基、炔基、环烷基、卤代烷基、卤代烯基、卤代炔基、卤代环烷基、被烷基取代的环烷基、‑OR3、‑SR3、‑(CO)OR3、‑(SO2)R3、‑NR4R5，或‑O‑烷基‑(CO)OR3中的至少一个基团所取代的，或者环上相邻两个碳原子与未取代的或被卤素所取代的‑OCH2CH2‑或‑OCH2O‑形成稠环；所述R2选自氢、氰基、硝基、氟、氯、溴、碘、C2～8烯基、C2～8炔基、甲酰基烷基、氰基烷基、氨基羰基、氨基羰基烷基、氨基磺酰基、环烯基、杂环基、杂环基烷基、芳基、芳基烷基、R3‑(CO)‑NR4R5‑、R3‑S(O)n‑(烷基)‑、R3‑(CO)‑(烷基)n‑、R3‑O‑(烷基)n‑(CO)‑、R3‑(CO)‑O‑(烷基)n‑、R3‑S‑(CO)‑(烷基)n‑、R3‑O‑(CO)‑(烷基)n‑或R3‑O‑(CO)‑O‑(烷基)n‑基团中的任意一种；所述X选自氟、氯、溴、碘或对甲苯磺酰氧基中的任意一种基团；所述R3、R4、R5分别独立地选自氢、卤素、烷基、卤代烷基、烯基、炔基、甲酰基烷基、氰基2CN115850082A权利要求书2/2页烷基、氨基、氨基烷基、氨基羰基、氨基羰基烷基、氨基磺酰基、环烷基、环烷基烷基、环烯基、环烯基烷基、杂环基、杂环基烷基、芳基或芳基烷基中的，其中：所述“烷基”、“烯基”或“炔基”分别独立地选自未取代的或被卤素、烷氧基或烷氧羰基中的至少一个基团所取代的，所述“氨基”、“氨基烷基”、“氨基羰基”、“氨基羰基烷基”、“氨基磺酰基”分别独立地选自未取代的或被选自‑R3、‑OR3、‑(CO)OR3、‑烷基‑(CO)OR3、‑(SO2)R3、‑(SO2)OR3、‑烷基‑(SO2)R3、‑