一种石墨烯宏量制备的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113173579A(43)申请公布日2021.07.27(21)申请号202010517161.3(22)申请日2020.06.09(71)申请人吉林省格瑞节能科技有限公司地址130000吉林省长春市高新区顺达路789号长春市鸿达光电子产业园10号楼(72)发明人张龙杜文桥崔瑛娜(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人李颖(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种石墨烯宏量制备的方法(57)摘要本发明涉及高性能碳基材料的制备领域，特别是涉及一种由层状石墨(或膨胀石墨)为原料宏量制备石墨烯的高效绿色方法。常温下，将层状石墨或膨胀石墨和分散剂水溶液混合，利用空气和体系内的水进行电化学反应所生成的羟基自由基作用下，进行剥离，剥离完成后，过滤分离出的沉淀，经水洗、微波干燥后得到石墨烯产物。本发明所得石墨烯产品的层数为1-7层，其中1～3层的占比85％，石墨烯产品的导电率超过300S/cm,石墨烯产品的收率最高达98％。滤液可重复用于后续制备过程。本发明的方法采用常温制备、工艺简单、无需消耗强氧化性的强酸或碱溶液或有机溶剂(仅耗电和空气)，层状石墨的剥离效果好，石墨烯产品的质量好，过程绿色环保，是具有工业化应用前景的石墨烯制备方法。CN113173579ACN113173579A权利要求书1/1页1.一种石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：常温下，将层状石墨或膨胀石墨和分散剂水溶液混合，利用空气和体系内的水进行电化学反应所生成的羟基自由基作用下，进行剥离，剥离完成后，过滤分离出的沉淀，经水洗、微波干燥后得到石墨烯产物。2.按权利要求1所述的石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：所述层状石墨或膨胀石墨的颗粒大小80-1000目。3.按权利要求1所述的石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：所述层状石墨和分散剂水溶液的质量比为1:5-20；其中，分散剂水溶液的浓度为0.5％-5.0％(wt)。4.按权利要求1或2所述的石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：所述分散剂为具有导电功能和分散功能的离子型表面活性剂。5.按权利要求4所述的石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：所述分散剂为聚天冬氨酸钠，羧甲基纤维素钠、十八烷基丙基羟磺基甜菜碱中的一种或几种。6.按权利要求1所述的石墨制备石墨烯的方法，其特征在于，所述电化学反应产生羟基自由基在羟基自由基发生器中进行，以石墨电极或复合金属氧化物作电极，通入空气并施加直流电，同时利用原料层状石墨或膨胀石墨作催化剂；其中，空气的流量为5.0L/h-15L/h，电流为0.5-15.0A，剥离时间3-10h。7.按权利要求1所述的石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：所述剥离反应后所得的固液混合物，经过滤得到的滤饼，经自来水洗涤后，滤饼经微波真空干燥、研磨粉碎，即为石墨烯产品。8.按权利要求1或7所述的石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：所述洗涤后滤饼在真空度-0.08--0.05MPa，温度40-70℃的真空微波下干燥5-15min。9.按权利要求1所述的石墨制备石墨烯的方法，其特征在于：所述滤液经简单处理用于下次的制备中使用。2CN113173579A说明书1/4页一种石墨烯宏量制备的方法技术领域[0001]本发明涉及高性能炭基材料的制备领域，特别是涉及一种由层状石墨为原料宏量制备石墨烯的高效绿色方法。背景技术[0002]碳元素广泛分布于地球上，它不仅是构成有机体的重要元素，而且还形成许多具有特殊性质的碳材料。2004年英国科学家K.S.Novoselov和A.K.Geim等人在Science杂志上首次报道了一种新型炭材料一单层石墨即石墨烯(graphene)，它是由单层碳原子通过sp2杂化轨道形成的具有六方点阵蜂巢状结构的二维平面材料，碳原子之间通过σ键相连。在石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的电子，它们能在晶体中自由高速(速度达光速的三分之一)的移动，因此展现了出色的导电性。同时，石墨烯还拥有高的理论比表面积(～2630m2·g-1)、优透光性(～97.7％)、杨氏模量(～1.0TPa)等其他方面的优异性能。单层石墨烯的厚度仅有0.335nm,但强度却比钢铁高100多倍，是目前发现的最薄但强度最高的二维材料，被誉为“改变世界的新材料”。目前石墨烯在微电路、储能、导热材料及高性能复合材料领域已展现出迷人的应用前景，因此实现石墨烯的商业化生产具有极其重要的现实意义。[0003]自2004年石墨烯发现以来，大规模、高品质石墨烯的制备技术及装备研究一直是领域科技工作者及工业界追求的目标。迄今为止，已开发出多种石墨烯的制备方法，包括微机械剥离法、物理剥离法、氧化还原法