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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112010298A(43)申请公布日2020.12.01(21)申请号202010820163.X(22)申请日2020.08.14(71)申请人兰州大学地址730000甘肃省兰州市城关区天水南路222号(72)发明人张强强张宝强张兴义何鹏(74)专利代理机构北京中誉威圣知识产权代理有限公司11279代理人王芊雨(51)Int.Cl.C01B32/198(2017.01)C01B32/192(2017.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法(57)摘要本发明公开了一种快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法,以天然鳞片石墨为原料,以硫酸高铈(Ce(SO4)2·4H2O)、高锰酸钾(KMnO4)、硫酸(H2SO4)、五氧化二磷(P2O5)、硝酸铵(NH4NO3)等作为插层剂和氧化剂,具体包括如下几部分。(1)石墨在插层剂作用下,充分释放层间空间以削弱层间相互作用力,得到预氧化的插层石墨氧化物;(2)采用氧化剂对插层氧化物氧化后,获得大片径的氧化石墨烯聚集体;(3)采用离心纯化、超声剥离手段辅助制备出大片径的氧化石墨烯分散液。本发明制备氧化石墨烯具有原料廉价、片径尺寸大、工艺简单且易控的特点,非常适用于工业化大规模生产。CN112010298ACN112010298A权利要求书1/1页1.一种快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将鳞片石墨放入浓硫酸、硝酸铵、硫酸高铈组成的插层剂获得插层石墨氧化物,将其反应液倒入去离子水且水洗四次,再于120目的网筛进行过滤,得到过滤产物;(2)将烘干的插层石墨氧化物加入到浓硫酸、五氧化二磷、高锰酸钾的混合液中充分搅拌进行氧化反应;(3)将步骤(2)反应得到的混合溶液缓慢倒入冰水混合物中,加入一定量双氧水,此时溶液变为金黄色,再加入浓度12mo1/L的浓盐酸直到絮状的氧化石墨烯聚集物消失,随后清洗三次;(4)将步骤(3)获得的氧化石墨烯团聚体离心纯化,最后超声辅助处理获得大片氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的鳞片石墨粒径为300um~500um。3.根据权利要求1所述的快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的插层氧化物通过如下方法制备:将硫酸高铈、硝酸铵充分溶解于质量分数为98%的浓硫酸中,再加入石墨搅拌3min后停止,把该混合溶液置于水浴锅中,在75~80℃条件下搅拌反应60~70min,得到插层充分的石墨氧化物;所述的石墨、硝酸铵、硫酸高铈、浓硫酸质量体积比为:3g:3g:1.5g:20m1。4.根据权利要求1所述的快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的石墨与去离子水的质量体积比为1g:300ml。5.根据权利要求1所述的快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的过滤网为钛合金等耐酸的筛网。6.根据权利要求1所述的快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中氧化反应方法具体为:在常温下,将五氧化二磷和高锰酸钾充分溶解于质量分数为98%的浓硫酸中,再加入烘干的插层石墨氧化物搅拌2min,之后在50-55℃下反应3.5-5h得到氧化石墨烯团聚物反应液;所述的插层石墨氧化物:浓硫酸:五氧化二磷:高锰酸钾其质量体积比为1g:50ml:1.5g:2g。7.根据权利要求1所述的快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(3)中洗涤方法如下:将反应液倒入冰水混合物中,冰水混合物的质量比为1:3,反应液与冰水混合物的体积比为1:6;搅拌均匀后加入的双氧水质量分数为30%,双氧水与反应液的体积比1:20,盐酸与去离子水的体积比为1:10,沉淀后倒掉上清液,采用盐酸洗涤3次。8.根据权利要求1所述的快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(4)中离心纯化次数为3次,离心所用的鳞片石墨与水的质量体积比为1g:400ml,采用细胞粉碎机辅助剥离,超声功率为200~260W,超声时间约为2-3小时。2CN112010298A说明书1/5页一种快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯材料制备技术领域,特别涉及一种快速高效宏量制备大片径氧化石墨烯的方法。背景技术[0002]石墨烯由英国曼彻斯特大学的安德烈·盖姆(AndreK.Geim)等人在2004年首次制备,其具有诸多优异的特性,例如,石墨烯的抗拉强度高达125GPa、弹性模量达到1.1TPa、理论比表面积可达2630m2/g、室温热导率约为5000W/mK