一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113185410A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202110375571.3(22)申请日2021.04.07(71)申请人浙江禾本科技股份有限公司地址325008浙江省温州市鹿城区沿江工业区后京村连墩路申请人江苏禾本生化有限公司(72)发明人王进潘光飞徐瑶陈华曾挺(74)专利代理机构北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙)11671代理人黄亚男(51)Int.Cl.C07C201/12(2006.01)C07C201/16(2006.01)C07C205/11(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺，包括以下步骤：将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中，升温；向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液，继续保温反应2小时；将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中，控制温度在85～90℃之间，保温1小时；静置分层，分离出下层有机相，取样分析，得到邻硝基溴苄。本发明邻硝基溴苄的合成工艺得到的邻硝基溴苄的含量在75％以上，副产物二溴的含量在0.5％以下，与老工艺相比，具有收率高，副产物少的特点，并且合成工艺不需要额外的设备，工艺操作简单，经济效益高。CN113185410ACN113185410A权利要求书1/1页1.一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中，升温至70～80℃；步骤二，向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液，并控制滴加速度使邻硝基甲苯和双氧水溶液2小时同时滴加完成，继续保温反应2小时；步骤三，将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中，控制温度在85～90℃之间，保温1小时；步骤四，静置分层，分离出下层有机相，取样分析，邻硝基溴苄的含量在75％以上，副产物二溴的含量在0.5％以下。2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤一中，所述氢溴酸溶液的浓度为45wt～50wt％。3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤一中，所述氯苯与氢溴酸溶液中氢溴酸的质量比为100:18～25。4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述催化剂与邻硝基甲苯的质量比为1:16.8～25.3。5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤二中，所述双氧水溶液的浓度为25wt％～30wt％。6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤二中，所述邻硝基甲苯和双氧水的加入的摩尔比为1.42～1.75:1。7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤二中，所述滴加过程中控制反应釜的温度在75℃～85℃之间。8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤三中，所述锌粉的加入量为邻硝基甲苯的0.53wt％～1.90wt％；所述浓硫酸的加入量为邻硝基甲苯的5.21wt％～7.14wt％。2CN113185410A说明书1/4页一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺。背景技术[0002]邻硝基溴苄是吡唑醚菌酯的一个重要中间体，现在工艺生产的邻硝基溴苄含量较低，邻硝基溴苄的含量在60％左右，未反应的邻硝基甲苯在29％左右，邻硝基甲苯可以回收套用，但是还有10％的副产物二溴。现在工艺如下：邻硝基甲苯、催化剂、溴化氢和双氧水在氯苯中，溴化反应得到邻硝基溴苄。[0003]反应方程式如下：[0004][0005]副反应：[0006]发明内容[0007]本发明针对上述问题，提供一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺，把副产物二溴转化成邻硝基溴苄。[0008]本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种吡唑醚菌酯中间体邻硝基溴苄的合成工艺，包括以下步骤：[0009]步骤一，将氯苯、氢溴酸溶液、催化剂加入到反应釜中，升温至70～80℃；[0010]步骤二，向反应釜内同时滴加邻硝基甲苯和双氧水溶液，并控制滴加速度使邻硝基甲苯和双氧水溶液2小时同时滴加完成，继续保温反应2小时；[0011]步骤三，将浓硫酸、锌粉依次投入到反应釜中，控制温度在85～90℃之间，保温1小时；[0012]步骤四，静置分层，分离出下层有机相，取样分析，邻硝基溴苄的含量在75％以上，副产物二溴的含量在0.5％以下。3CN113185410A说明书2/4页[0013]进一步地，步骤一中，上述氢溴酸溶液的浓度为45wt～50wt％。[0014]进一步地，步骤一中，上述氯苯与氢溴酸溶液中氢溴酸的质量比为100:18～25。[0015]进一步地，上述催化剂与邻硝基甲苯的质量比为1: