一种吡唑醚菌酯的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113861116A(43)申请公布日2021.12.31(21)申请号202111050903.7(22)申请日2021.09.08(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址242200安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人黄显超寿王鸽朱张王争强操晶晶李行(74)专利代理机构南京禾易知识产权代理有限公司32320代理人冯五洲(51)Int.Cl.C07D231/22(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种吡唑醚菌酯的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种吡唑醚菌酯的合成工艺，涉及醚菌酯领域，为解决现有技术中的现有的醚菌酯的制备效率差，工艺纯度低，影响成品质量的问题。所述S1：在反应釜中混合制备醚菌酯原料；S2：通过超微粉碎法制备水悬浮剂；S3：制备催化剂；S4：将醚菌酯原料、水悬浮剂和催化剂导入反应釜中进行混合，形成碱性混合物；S5：加热，将混合物中添加乙醇进行溶解，将碱性混合物进行减压，减压浓缩后，进行重结晶；S6：重结晶后，在反应釜中导入氮气进行清洗，清洗后，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；S7：将混合物中均匀喷洒氢氧化钾水溶液后，进行静置；S8：静置后，将混合物进行固液分离，将固相进行高温融化，得到吡唑醚菌酯。CN113861116ACN113861116A权利要求书1/2页1.一种吡唑醚菌酯的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：在反应釜中混合制备醚菌酯原料；S2：通过超微粉碎法制备水悬浮剂；S3：制备催化剂；S4：将醚菌酯原料、水悬浮剂和催化剂导入反应釜中进行混合，形成碱性混合物；S5：加热，将混合物中添加乙醇进行溶解，将碱性混合物进行减压，减压浓缩后，进行重结晶；S6：重结晶后，在反应釜中导入氮气进行清洗，清洗后，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；S7：将混合物中均匀喷洒氢氧化钾水溶液后，进行静置；S8：静置后，将混合物进行固液分离，将固相进行高温融化，加入氰基苯酚和碳酸钾混合反应后，冷却过滤，得到吡唑醚菌酯。2.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯的合成工艺，其特征在于，所述S1中包括如下步骤：S1‑1：从加料口向釜中投入定量的(E)‑2‑[2‑(6一氯密啶‑4‑基氦基)苯基]‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯、水杨睛、无水碳酸钾和水，进行搅拌；S1‑2：加热升温至55‑60℃，从加料口再投定量的催化剂；S1‑3：继续升温至80‑85℃，控制温度80‑85℃保温6小时，保温完毕取样分析；S1‑4：反复补加定量的水杨睛和无水碳酸钾，降温至70℃并把物料转至水洗釜进行清洗；S1‑5：向釜中加入定量的水，进行搅拌洗涤后静置分层，分水层作为废水处理，料层转至结晶釜中；S1‑6：料层进入结晶釜中再次进行搅拌，降温至5℃以下，保温结晶4小时；S1‑7：然后放料至离心机中进行离心，离心过程氮气保护，离心母液直接去污水处理；S1‑8：离心固体送至干燥器，采用双锥干燥工艺，在30℃，‑0.08Mpa条件下干燥，得成品醚菌酯原药，冷却后分料包装。3.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯的合成工艺，其特征在于，所述S2中的水悬浮剂，包括如下成分：原药、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水。4.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯的合成工艺，其特征在于，所述S3包括如下步骤：S3‑1：加入含有可溶性金属盐的溶液中生成难溶性化合物；S3‑2：再经过抽滤和洗涤；S3‑3：将混合物通过干燥进行还原成型制成工业催化剂。5.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯的合成工艺，其特征在于，所述S4中包括如下步骤：S4‑1：将醚菌酯原料打磨成粉，称重分料；S4‑2：将水悬浮剂和催化剂导入反应釜中进行混合，进行重复沉淀和离心处理，过滤废料后，撒入醚菌酯粉料；S4‑3：对反应釜进行加热，加热温度设置为60℃；2CN113861116A权利要求书2/2页S4‑4：混合后，将混合物进行过滤筛选出整体混合物。6.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯的合成工艺，其特征在于，所述S5中，包括如下步骤：S5‑1：将筛选过的混合料放入锅炉中进行加热，加热过程中，添加乙醇进行溶解；S5‑2：将溶解后的溶剂导入旋转蒸发仪中，进行加工；S5‑3：在旋转蒸发仪中抽取真空，使混合溶剂处于一个大气压的状态下，降低沸腾温度；S5‑4：对旋转蒸发仪内部导入蒸汽，进行蒸发浓缩；S5‑5：浓缩后，根据混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离，析出晶体；S5‑6：由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，分离纯化出结晶体，进行筛选、干燥。7.根据权利要求1所述的一种吡唑醚菌酯的合成工艺，其特征在于：所述S7中的氢