一种3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113200831A(43)申请公布日2021.08.03(21)申请号202110345781.8(22)申请日2021.03.31(71)申请人扬州工业职业技术学院地址225127江苏省扬州市邗江区华扬西路199号(72)发明人王升文邱银香(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人曹坤(51)Int.Cl.C07C45/64(2006.01)C07C47/58(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的制备方法(57)摘要本发明公开了一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法。属于生化科技材料技术领域；具体步骤：在三口烧瓶中加入邻氯苯酚、无水氯化铝和甲苯，搅拌溶解，加热回流，再加入二乙胺，继续回流，加入甲酸酐锂盐，调节PH值，抽滤，减压蒸馏，收集馏分，从而得到3‑氯‑4‑羟基苯甲醛；在三口烧瓶中加入得到的3‑氯‑4‑羟基苯甲醛、无水氯化镁及苯，将其进行混合溶解，加热回流,滴加10％氢氧化钠溶液，然后均匀分三批次加入甲醇钠，最后冷却至室温，调节PH值，抽滤，减压蒸馏，最终得到3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛产品。本发明相较于传统方法，合成路线不长、反应条件温和、收率较高。CN113200831ACN113200831A权利要求书1/1页1.一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，具体操作步骤如下：(1)、邻氯苯酚甲酰化反应：在500ml三口烧瓶中加入15.32～16.38g邻氯苯酚、9.12～9.56g无水氯化铝和250～280g甲苯，搅拌溶解，加热回流1h，再加入3.14～3.83g二乙胺，继续回流0.5h，加入9.36～10.18g甲酸酐锂盐，以5℃/h程序升温至85～90℃，反应5～5.5h后，冷却至室温，调PH值为6.0～7.5，抽滤，减压蒸馏，收集馏分，从而得到3‑氯‑4‑羟基苯甲醛；(2)、3‑氯‑4‑羟基苯甲醛甲基化反应：在250mL三口烧瓶中加入得到的10.21～11.36g3‑氯‑4‑羟基苯甲醛、3.21～3.36g无水氯化镁及13.57～14.84g苯，将其进行混合溶解，加热回流1.5h,再滴加10％氢氧化钠溶液，控制滴加速度，确定反应体系的PH为8.7～9.2,然后均匀分三批次加入9.38～10.21g甲醇钠，每加入一批次甲醇钠，均80℃回流反应2.5～3h，最后冷却至室温，调PH至7.3～8.0，抽滤，减压蒸馏，最终得到3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛。2.根据权利要求1所述的一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述邻氯苯酚、无水氯化铝及甲苯的质量比是：1.8：1：39.7。3.根据权利要求1所述的一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述室温的温度是：25℃。4.根据权利要求1所述的一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述3‑氯‑4‑羟基苯甲醛、无水氯化镁及苯的质量比是：2.28：1：5.22。5.根据权利要求1所述的一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述控制滴加速度是：2～3滴/秒。6.根据权利要求1所述的一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述将甲醇钠分三次加入三口烧瓶中每次的间隔时间是25～30分钟。2CN113200831A说明书1/5页一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法技术领域[0001]本发明涉及生化科技材料技术，具体涉及一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法。背景技术[0002]3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛俗称香兰素,香兰素是重要的食用香料之一，是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料，广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用，还可做饲料的添加剂,电镀行业的增亮剂,制药行业的中间体。[0003]目前合成香兰素的主要方法是以邻甲氧基硝基苯为原料，采用还原、重氮化、水解，经过分离后得到愈创木酚，然后经C‑甲酰化得到产物。这一合成路线较长，反应条件苛刻，收率较低；因此，如何解决上述问题就成为目前相关技术人员需要思考的事情了。发明内容[0004]针对上述问题，本发明提供了一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法。[0005]本发明的技术方案是：一种3‑甲氧基‑4‑羟基苯甲醛的制备方法，具体操作步骤如下：[0006](1)、邻氯苯酚甲酰化反应：[0007]在500ml三口烧瓶中加入15.32～16.38g邻氯苯酚、9.12～9.56g无水氯化铝和250～280g甲苯，搅拌溶解，加热回流1h，再加入3.14～3.83g二乙胺，继续回流0.5h，加入9.36～10.18g甲酸酐锂盐，以5℃/h程序升温至85～90℃，反应5～5