一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113203825A(43)申请公布日2021.08.03(21)申请号202110564982.7(22)申请日2021.05.24(71)申请人贵州茅台酒股份有限公司地址564501贵州省遵义市仁怀市茅台镇(72)发明人王莉赵尚碧聂叶刘松曾稳稳杨帆(74)专利代理机构北京市万慧达律师事务所11111代理人谢敏楠(51)Int.Cl.G01N30/88(2006.01)权利要求书1页说明书12页附图3页(54)发明名称一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法(57)摘要本申请属于分析检测领域，具体涉及一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法。该方法采用氮吹前处理方式消除基质效应，一针进样可同时测塑化剂和抗氧化剂，在0.10‑10.00mg/L线性范围内，相关系数≥0.9994。方法的回收率和精密度较好，回收率在85.7％‑109.1％之间，相对标准偏差(RSD)在0.04‑0.33％之间。本发明高效、快捷，可为白酒企业的快速监测提供技术支撑。CN113203825ACN113203825A权利要求书1/1页1.一种同时测定白酒中易挥发性物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取样；2)氮吹；3)定容；4)萃取；5)涡旋振荡；6)气相色谱‑质谱分析；所述易挥发性物质包括塑化剂和抗氧化剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，取样量为5‑10ml。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中氮吹在20‑30℃下进行，氮吹后剩余体积为初始体积的30‑50％；优选地，所述氮吹在30℃下进行；优选地，氮吹后剩余体积为初始体积的40％。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中将步骤2)氮吹得到的溶液用超纯水定容到初始体积的1‑3倍；优选地，定容到初始体积的2倍。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中用正己烷萃取；优选地，加入定容后体积10‑30％的正已烷进行萃取优选地，加入定容后体积20％的正已烷进行萃取。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)的涡旋振荡时间为1‑5min；优选地，涡旋振荡前加入定容后体积20％的氯化钠；优选地，涡旋振荡时间为2min。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中，气相色谱条件为：所用气相色谱‑质谱联用仪型号为Agilent7890A‑5975C，色谱柱：HP‑5MS(30m×0.25mm，0.25μm)；载气：高纯氦气；流速：1mL/min；吹扫流量：15mL/min；进样口温度：270℃；辅助加热器温度：280℃；程序升温：60℃，保持1min，15℃/min升温至190℃，保持1min，3℃/min升温至220℃，保持6min，5℃/min升温至300℃，保持5min；进样体积：1μL；分流方式：不分流。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中，质谱条件为：离子源：EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；EMV模式：相对值；阈值：150；溶剂延迟时间：8min；选择离子扫描监测方式。9.如权利要求1‑8任一所述的方法，其特征在于，所述塑化剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2‑甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二(4‑甲基‑2‑戊基)酯、邻苯二甲酸二(2‑乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2‑丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二卞酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸庚基癸酯中的至少一种。10.如权利要求1‑8任一所述的方法，其特征在于，所述抗氧化剂包括二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和2,5‑二特丁基对苯二酚中的至少一种。2CN113203825A说明书1/12页一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法技术领域[0001]本申请属于分析检测领域，具体涉及一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法。背景技术[0002]塑料制品为便于生产和改善其性能往往会加入一些添加物，主要为增塑剂、抗氧化剂等，这类物质在与食品接触过程中，有可能会迁移进入食品中，从而人们的身体健康构成威胁。常使用的人工合成抗氧化剂有二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)及特丁基对苯二酚(TBHQ)等，它们的分子量低，易挥发，在提升材质性能的同时对人体具有较大的危害。增塑剂又被称为塑化剂，主要成分为邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)，具有种类多、难以降解、生物富集性强、易迁移等特点，对人体、生物体及植物有较大的