原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115184511A(43)申请公布日2022.10.14(21)申请号202211023212.2(22)申请日2022.08.25(71)申请人宜宾五粮液股份有限公司地址644007四川省宜宾市岷江西路150号(72)发明人杨康卓郑佳刘志鹏何张兰赵东(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124专利代理师罗贵飞(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/16(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图6页(54)发明名称原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法(57)摘要本发明公开了一种原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，属于白酒风味研究领域。原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，通过大体积直接进样技术与气相色谱‑三重四极杆串联质谱法相结合测定白酒中的挥发性酚类物质；所述大体积直接进样技术采用大体积进样捕集衬管，该衬管为气相色谱去活不分流衬管，在衬管底部依次填装有多孔聚合物吸附剂，以及防止多孔聚合物吸附剂被吹出的去活玻璃毛。本发明能适用于不同酒精度的白酒中10种挥发性酚类化合物的定量分析，其线性关系相关系数均大于0.998，检测限均小于0.2μg/L，相对标准偏差小于5％，回收率为80‑110％，可有效解决现有技术样品前处理繁琐、准确度和精密度差的问题。CN115184511ACN115184511A权利要求书1/2页1.原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于：通过大体积直接进样技术与气相色谱‑三重四极杆串联质谱法相结合测定白酒中的挥发性酚类物质；所述大体积直接进样技术采用大体积进样捕集衬管，所述大体积进样捕集衬管为体积800‑900μL，内径4mm的气相色谱去活不分流衬管，在衬管底部依次填装有20‑100mg的多孔聚合物吸附剂，以及适量的防止多孔聚合物吸附剂被吹出的去活玻璃毛。2.根据权利要求1所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于：所述气相色谱去活不分流衬管底部有砂芯或去活玻璃毛。3.根据权利要求1所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于：所述多孔聚合物吸附剂为TenaxTA填料，粒径为60‑80目。4.根据权利要求1所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于：所述去活玻璃毛的填装量为100‑200mg。5.根据权利要求1所述原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于：所述大体积进样捕集衬管的制备方法为：将多孔聚合物吸附剂和去活玻璃毛依次填装进气相色谱去活不分流衬管底部，然后用甲醇清洗2‑4次并晾干，放入进样口进行老化后，得到大体积进样捕集衬管。6.根据权利要求5所述原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于：所述老化为设置进样口温度为280‑300℃，分流模式，分流比为100‑200∶1，色谱柱柱流速为1ml/min，老化时间1‑2h。7.根据权利要求1所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于包括如下步骤：A.采用大体积进样捕集衬管将酒样通过大体积直接进样至气相色谱‑三重四极杆质谱联用仪；B.通过dMRM模式进行检测分析，得到样品中挥发性酚类化合物的响应值；C.根据样品中目标物质与对应稳定同位素内标的响应比，对照标准曲线计算得到白酒中挥发性酚类物质的含量。8.根据权利要求7所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于：步骤A中，设置大体积直接进样的参数为进样量5‑20uL，进样速度0.3‑1ul/s，放空流量150‑250ml/min，放空时间0.5‑1min，放空压力3‑5psi，进样口初始温度40‑60℃，保持0.5‑1min，以600℃/min的升温速率升至250‑260℃，进样时间为2‑3min，进样流速为2‑3ml/min。9.根据权利要求7所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于：步骤B中，设置气相色谱部分为Hp‑innowax毛细色谱柱，载气为高纯氦气，进样结束后保持恒流，流速为1‑2ml/min；升温程序为初始温度40‑60℃，保持5min，以4‑5℃/min的速率升至250℃，保持10‑15min；设置三重四极杆质谱部分为电离模式；电子轰击能，能量为70ev；四极杆温度为150℃，离子源温度为280℃，辅助通道加热温度为250‑260℃；M1scan模式，扫描范围m/z为35‑350，驻留时间300ms。10.根据权利要求7所述的原位测定白酒中挥发性酚类物质的方法，其特征在于：步骤C中，所述标准曲线由下述方法得到：a.将挥发性酚类物质的标准品用52％乙醇水溶液稀释成不同浓度梯度的标样溶液；b.选择对应稳定同位素内标，配制成稳定同位素内标溶液；2CN115184511A权利要求书2/2页c.在不同浓度梯度的标样溶液中加