一种五甲基茚满的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113214040A(43)申请公布日2021.08.06(21)申请号202110465811.9B01J27/19(2006.01)(22)申请日2021.04.28(71)申请人安徽金轩科技有限公司地址233200安徽省滁州市定远县盐化工业园涧河路(72)发明人孙多龙程光锦何基达常业坤徐严(74)专利代理机构合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙)34189代理人徐文军李伟(51)Int.Cl.C07C13/45(2006.01)C07C2/02(2006.01)C07C7/04(2006.01)B01J31/06(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种五甲基茚满的制备方法(57)摘要本发明属于化工产品生产技术领域，具体涉及一种五甲基茚满的制备方法，包括如下步骤：S1、茚满粗品合成，将α‑甲基苯乙烯与异戊烯混合均匀，再将混液滴入反应釜中，向反应釜中投放催化剂，反应制得五甲基茚满，所述催化剂为磷钼酸；S2、茚满粗品精馏，使用茚满精馏单元对茚满粗品进行精馏，得到五甲基茚满成品。本发明的有益效果是：本申请使用磷钼酸作为催化剂催化五甲基茚满制备反应，由于磷钼酸是由正八面体的金属氧化物杂多阴离子作为基础单元组成的质子酸，使得磷钼酸较普通磷酸具有更强的酸性、氧化还原性，因此，其具有更优异的催化性能，有利于提高五甲基茚满的收率。CN113214040ACN113214040A权利要求书1/1页1.一种五甲基茚满的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、茚满粗品合成，将α‑甲基苯乙烯与异戊烯混合均匀，再将混液滴入反应釜中，向反应釜中投放催化剂，反应制得五甲基茚满，所述催化剂为磷钼酸；S2、茚满粗品精馏，使用茚满精馏单元对茚满粗品进行精馏，得到五甲基茚满成品。2.根据权利要求1所述的一种五甲基茚满的制备方法，其特征在于，所述磷钼酸在投入使用前先进行负载处理，负载方法为：1)将交联聚苯乙烯粉末分散至沸水中，搅拌均匀后加入磷钼酸；2)在100℃下强烈搅拌混合物直至粘稠状固体出现；3)对混合物进行真空干燥，制得交联聚苯乙烯负载磷钼酸催化剂。3.根据权利要求2所述的一种五甲基茚满的制备方法，其特征在于，所述交联聚苯乙烯的交联度控制在5～8；所述交联聚苯乙烯在投入使用前先进行活化处理，活化方法为：1)先对交联聚苯乙烯进行锂代化处理，制得锂代交联聚苯乙烯；2)向锂代聚苯乙烯中加入N，N‑二甲基甲酰胺，搅拌24h后进行离心处理，再进行真空干燥，制得烘干物；3)向烘干物中加入三丙酮胺与甲苯，搅拌72h后离心处理，再进行真空干燥，制得交联聚苯乙烯活化物。4.根据权利要求3所述的一种五甲基茚满的制备方法，其特征在于，所述锂代聚苯乙烯与所述N，N‑二甲基甲酰胺的质量比为1：(0.2～0.4)；所述三丙酮胺、所述甲苯的质量比为1：(12～14)。5.根据权利要求1所述的一种五甲基茚满的制备方法，其特征在于，所述茚满精馏单元包括茚满精馏A1塔塔釜、茚满精馏A2塔塔釜、茚满精馏A3塔塔釜、A3塔顶冷凝器、A3塔顶回流罐、成品茚满槽，所述茚满精馏A1塔塔釜的进口端与所述茚满粗品罐的出口端连通，所述茚满精馏A1塔塔釜顶部的出口端与所述茚满精馏A2塔塔釜的进口端连通，所述茚满精馏A1塔塔釜底部的出口端与所述茚满精馏A3塔塔釜的进口端连通，所述茚满精馏A3塔塔釜的出口端与所述A3塔顶冷凝器的进口端连通，所述A3塔顶冷凝器的出口端与所述A3塔顶回流罐的进口端连通，所述A3塔顶回流罐的出口端与所述成品茚满槽的进口端连通。6.根据权利要求5所述的一种五甲基茚满的制备方法，其特征在于，还包括A2塔顶冷凝器、A2塔顶回流罐、异戊烯二聚体储槽以及A2塔底泵，所述茚满精馏A2塔塔釜顶部的出口端与所述A2塔顶冷凝器的进口端连通，所述A2塔顶冷凝器的出口端与所述A2塔顶回流罐的进口端连通，所述A2塔顶回流罐的出口端与所述异戊烯二聚体储槽的进口端连通，所述茚满精馏A2塔塔釜底部的出口端与所述A2塔底泵的进口端连通，所述A2塔底泵的出口端与所述茚满精馏A1塔塔釜的进口端连通。7.根据权利要求5所述的一种五甲基茚满的制备方法，其特征在于，还包括茚满精馏A4塔塔釜、A4塔冷凝器、回收茚满前段槽、回收茚满后段槽、茚满成品槽，所述茚满精馏A4塔塔釜的进口端与茚满回收槽的出口端连通，所述茚满精馏A4塔塔釜顶部的出口端与所述A4塔冷凝器的进口端连通，所述A4塔冷凝器的出口端分别与所述回收茚满前段槽、所述回收茚满后段槽以及所述茚满成品槽的进口端连通。8.根据权利要求5所述的一种五甲基茚满的制备方法，其特征在于，还包括A3塔浓干釜，所述A3塔浓干釜的进口端与所述茚满精馏A3塔塔釜底部的出口端连通，其出口