一种高浓度水性石墨烯分散液的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113307257A(43)申请公布日2021.08.27(21)申请号202110760944.9(22)申请日2021.07.06(71)申请人长春工业大学地址130012吉林省长春市延安大街2055号(72)发明人张龙马敬英杜文桥(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)C01B32/194(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高浓度水性石墨烯分散液的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高浓度水性石墨烯分散液的制备方法，采用机械力化学与特征分散剂协同作用以石墨为原料来制备。在适当的条件下，分散液浓度最高达24.5mg/mL，沉降收率98%以上，稳定储存期超过180天。本制备方法具有工艺简单、效率高、制备过程经济且清洁等显著特点。产品可应用于复合材料、导电浆料、导热流体及散热材料制备等领域。CN113307257ACN113307257A权利要求书1/1页1.一种石墨烯水性分散液的制备方法，其特征在于：按照原料石墨占总质量的1.0%~5.0%，表面活性剂占总质量的1.0%~20.0%，其余为去离子水的比例将三种原料搅拌均匀后，将混合溶液移入到球磨反应装置中，调节球料比和球磨机转速及球磨时间，球磨液的上层溶液即为不同浓度的石墨烯分散液。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯水性分散液的制备方法，石墨占原料总质量的1.0%~5.0%。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯水性分散液的制备方法，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基磺酸钠（SDS）、十二烷基三甲基氯化铵（DTAC）、十八烷基三甲基氯化铵（NOT）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚天冬氨酸钠（PASP‑Na）的一种，其质量占分散液总质量的0.01%~20.0%。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯水性分散液的制备方法，去离子水占分散液总质量的75.0%~98.0%。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯水性分散液的制备方法，所述的球磨装置为各类球磨机，转速为200~3000r/min；球磨时间为10~300min；根据权利要求1所述的一种石墨烯水性分散液的制备方法，所述的球磨珠为玛瑙珠、钢珠、氧化锆珠的任一种，球料比为3~4：1。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯水性分散液的制备方法，所述的石墨烯分散液，具有优良的稳定性，适用于高性能薄膜材料、三维凝胶材料、聚合物功能材料、电化学能源材料、导热流体等领域。2CN113307257A说明书1/4页一种高浓度水性石墨烯分散液的制备方法技术领域[0001]本发明涉及水性石墨烯分散液制备技术，尤其涉及一种由石墨制备高浓度水性石墨烯分散液的制备方法，属于石墨衍生物清洁制备技术领域。背景技术[0002]石墨烯是由单层六角原胞碳原子组成的蜂窝状二维晶体，是构建其他维度碳质材料（如0D富勒烯、1D纳米管、3D石墨）的基本单元。石墨烯的导热系数高达5.30×103W·m‑1·K‑1，优于普通碳纳米管（3500W·m‑1·K‑1）和金刚石（2200W·m‑1·K‑1）。鉴于石墨烯优异的物理、化学、力学等性能。[0003]石墨烯被应用于石墨烯薄膜及纤维、石墨烯水凝胶、石墨烯基传感材料、石墨烯基储能材料、石墨烯复合材料。[0004]由于石墨烯不亲水也不亲油，且范德华力容易导致团聚，若要石墨烯优异的物理化学性能得到充分利用，首先要求石墨烯可稳定地分散于水系或有机溶剂体系中。所以解决石墨烯的分散问题就成为石墨烯有效利用的前提和关键因素。而制备石墨烯分散液是解决石墨烯分散的最实际有效途径之一。[0005]目前石墨烯分散液的制备，根据分散用溶剂的不同，分为有机溶剂型分散液和水性分散液。[0006]石墨烯有机分散液：Coleman等人采用在NMP溶剂中液相超声剥离石墨粉获得石墨烯分散液，时间460h，分散液浓度为1.2mg/mL；Tolle等人以Hummer法制备的氧化石墨为原料，经水热还原和高压均质，制备出15.0mg/mL髙浓度的有机石墨烯分散液。但有机溶剂为分散介质一般价格较贵，存在燃烧、爆炸及毒性的风险，因此水性石墨烯分散液更受到了市场的重视。[0007]石墨烯水性分散液。[0008]Ruoff等人以Hummer法制备的氧化石墨为原料，采用聚苯乙烯磺酸钠（PSS）对氧化石墨烯的表面进行修饰，再经葡萄糖溶液加热还原，获得了稳定的单层石墨烯分散液；Lotya实验组通过长时间超声将石墨烯分散在胆酸钠水溶液中，得到0.3mg/mL石墨烯分散液；Guardia等使用P‑123表面活性剂，在长时间超声辅助下对石墨烯进行分散，得到了浓度高达1mg/mL的石墨烯分散液；Gu等以水溶性羧基苯胺三聚衍生物（CAT‑）为稳定剂，通过CAT